TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11477:2016

NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 11477:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.30 Polydimethylsiloxane in pineapple juice. Atomic absorption spectrophotometric method;

TCVN 11477:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng polydimetylsiloxan (PDMS) trong nước quả.

Phương pháp này đã được thử nghiệm liên phòng trên các sản phẩm nước quả chứa hàm lượng PDMS từ 5 mg/kg đến 30 mg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng PDMS trong nước quả được chiết bằng 4-metyl-2-pentanon. Sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng PDMS chiết được trong dung môi bằng cách hút trực tiếp vào ngọn lửa dinitơ monoxit.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Axetylen.

3.2  Dinitơ monoxit (N₂O), 99,5 % (thể tích).

3.3  Axit clohydric (HCl), 36 % (khối lượng/thể tích).

3.4  4-Metyl-2-pentanon.

3.5  Chất chống tạo bọt A, polydimetylsiloxan 96 % (khối lượng).

3.6  Dung dịch chuẩn PDMS

3.6.1  Dung dịch chuẩn gốc PDMS, nồng độ 0,1 mg/ml

Hòa tan 10,4 mg chất chống tạo bọt A (3.5) (chứa 10,0 mg PDMS) vào 100 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4) đựng trong bình định mức 100 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon đến vạch.

3.6.2  Dung dịch chuẩn làm việc PDMS, nồng độ 0 mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l, 20,0 mg/l, 30,0 mg/l và 40,0 mg/l

Chuyển lần lượt 0 ml, 1,25 ml, 2,50 ml, 5,00 ml, 7,50 ml và 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc (3.6.1) vào một dãy bình định mức 25,0 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon (3.4) đến vạch.

Cách khác, để cải thiện độ chính xác, cân 1,04 g chất chống tạo bọt A (3.5) và hòa tan trong 100 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4). Pha loãng dung dịch này 100 lần để thu được dung dịch chuẩn trung gian, sau đó chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn làm việc như trên.

4  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

4.1  Đèn catot rỗng Silicon.

4.2  Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, có thể đo ở bước sóng 251,6 nm, có độ phân giải 0,1 nm hoặc tốt hơn và được trang bị ngọn lửa dinitơ monoxit/axetylen.

4.3  Máy ly tâm, có thể hoạt động với tốc độ 3 500 r/min.

4.4  Chai thủy tinh, dung tích 50 ml.

4.5  Bình định mức, dung tích 25,0 ml và 100 ml.

4.6  Pipet, có thể phân phối các thể tích chính xác đến ± 0,01 ml.

4.7  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg.

5  Lấy mẫu