TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10675:2015

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers - Determination of total nickel content by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 10675:2015 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers - Determination of total nickel content by flame atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng niken tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử;

TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý.

3. Nguyên tắc

Sử dụng hỗn hợp dung dịch axit nitric và axit clohydric để chuyển hóa các hợp chất chứa niken về dạng ion hòa tan trong dung dịch. Sau đó xác định hàm lượng niken trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác chỉ dùng các thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và tinh khiết phân tích quang phổ. Sử dụng nước khử ion hoặc nước cất từ thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric (HCl), 37 %; khối lượng riêng d ~ 1,18 g/ml

Phải sử dụng axit clohydric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.

4.2. Axit nitric (HNO₃), 65 %; khối lượng riêng d ~ 1,42 g/ml

Phải sử dụng axit nitric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.

4.3 Dung dịch cường thủy, hỗn hợp axit clohydric đặc và axit nitric đặc tính theo tỷ lệ thể tích (3/1).

4.4. Dung dịch axit clohydric 10 %

Thêm 236,4 ml axit clohydric đặc (4.1) vào bình định mức dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 500 ml nước cất, để nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.5. Dung dịch axit nitric 1/1 (theo thể tích)

Thêm 500 ml axit nitric (4.2) vào bình định mức dung tích 1 000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước cất, để nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.6. Dung dịch tiêu chuẩn niken gốc tương ứng với nồng độ niken 1 000 mg Ni/l

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn niken tương ứng với nồng độ niken 50 mg Ni/l

Dùng pipet lấy 50,00 ml dung dịch tiêu chuẩn niken gốc 1 000 mg Ni/l (4.6) cho vào bình định mức dung tích 1 000 ml. Thêm 20,00 ml axit clohydric (4.4) và thêm nước đến vạch