TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10412-1:2014

ISO 10633-1:1995

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLUCOSINOLAT -  PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Oilseed residues - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 1010412-1:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 10633-1:1995, đã được rà soát lại năm 2013, không thay đổi về bố cục và nội dung;

TCVN 10412-1:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLUCOSINOLAT -  PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Oilseed residues - Determination of glucosinolates content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng của các glucosinolat khác nhau trong hạt có dầu thuộc họ cải.

CHÚ THÍCH

1. Phương pháp này không xác định các glucosinolat được thay thế một phân tử glucose, tuy nhiên các hợp chất này không quan trọng trong hạt cải dầu thương mại.

2. Phương pháp này cho phép xác định glucosinolat chưa biến đổi. Tuy nhiên, phương pháp này không định tính và định lượng được các sản phẩm tạo thành từ việc phân hủy glucosinolat trong quá trình nghiền bột. Do đó, không thể xem xét ảnh hưởng của chất nghèo dinh dưỡng của các sản phẩm phân hủy này.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4801:1989 (ISO 771:1977), Khô dầu - Phương pháp xác định hàm lượng ẩm và các chất bay hơi.

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 9610:2013 (ISO 5502:1992), Khô dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 10413-1:2014 (ISO 9167-1:1992), Hạt cải dầu - Xác định hàm lượng glucosinolat - Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao.

3. Nguyên tắc

Chiết glucosinolat trong dung dịch metanol, sau đó tinh sạch và khử sulfat bằng enzym trên resin trao đổi ion. Phép xác định sử dụng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) pha đảo với rửa giải gradient và detector UV.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có các quy định khác.

4.1. Metanol, loại dùng cho HPLC, dung dịch 70 % (thể tích).

4.2. Natri axetat, dung dịch 0,02 mol/l ở pH 4,0.

4.3. Natri axetat, dung dịch 0,2 mol/l.

4.4. Imidazol format, dung dịch 6 mol/l.

Hòa tan 204 g imidazol trong 113 ml axit formic đựng trong bình định mức một vạch 500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch.

4.5. Chất chuẩn nội

Sử dụng sinigrin ngậm một phân tử nước (kali allylglucosinolat ngậm một phân tử nước, M_r = 415,49) (xem A.1), hoặc glucotropaeolin (kali benzylglucosinolate, M_r = 447,52) đối với hạt có dầu chứa sinigrin tự nhiên (xem A.2).

Xem Phụ lục A về việc chuẩn bị và kiểm tra độ tinh sạch của các