Giới thiệu về Tiêu chuẩn ngành 10TCN 660:2005
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 660:2005 quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm (Zn) tổng số trong các loại phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định và nhà sản xuất đánh giá chính xác chất lượng phân bón lưu thông trên thị trường Việt Nam.
Phạm vi áp dụng và Nguyên lý của phương pháp
Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc phân tích hàm lượng kẽm tổng số trong hầu hết các loại phân bón vô cơ và hữu cơ. Nguyên lý của phương pháp bao gồm các bước cơ bản sau:
- Xử lý mẫu: Mẫu phân bón được phân hủy bằng các axit mạnh (như axit clohydric, axit nitric hoặc hỗn hợp axit thích hợp) để chuyển hóa toàn bộ kẽm trong mẫu thành dạng ion hòa tan trong dung dịch.
- Đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun vào ngọn lửa không khí - axetylen của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Hàm lượng kẽm được xác định bằng cách đo độ hấp thụ ánh sáng của nguyên tử kẽm tự do ở vạch phổ đặc trưng 213,9 nm.
- Xác định nồng độ: So sánh độ hấp thụ của dung dịch mẫu với đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch kẽm tiêu chuẩn có nồng độ đã biết.
Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu
Để tiến hành thử nghiệm theo tiêu chuẩn 10TCN 660:2005, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và hóa chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích:
- Thiết bị chính: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) trang bị đèn catốt rỗng kẽm (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL), hệ thống đầu đốt sử dụng hỗn hợp khí không khí - axetylen.
- Dụng cụ bổ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 gram, bếp điện hoặc hệ thống phá mẫu bằng vi sóng, bình định mức, pipet các loại và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác.
- Hóa chất và thuốc thử: Axit nitric (HNO3) đậm đặc, axit clohydric (HCl) đậm đặc, nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, và dung dịch kẽm chuẩn (1000 mg/L) để pha chế dãy chuẩn.
Quy trình phân tích và tính toán kết quả
Quy trình thực hiện được chuẩn hóa nghiêm ngặt nhằm đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập cao:
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu phân bón được nghiền nhỏ, đồng nhất và sấy khô ở nhiệt độ quy định trước khi cân một lượng mẫu xác định để tiến hành phân hủy.
- Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một dãy dung dịch kẽm tiêu chuẩn với các nồng độ tăng dần phù hợp với khoảng tuyến tính của thiết bị. Đo độ hấp thụ của dãy chuẩn để thiết lập đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ kẽm và độ hấp thụ.
- Đo mẫu và tính toán: Đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử và mẫu trắng (mẫu kiểm chứng không chứa phân bón). Hàm lượng kẽm tổng số (tính bằng phần trăm khối lượng hoặc mg/kg) được tính toán dựa trên công thức quy định trong tiêu chuẩn, có tính đến khối lượng mẫu cân, thể tích định mức và hệ số pha loãng.
Ý nghĩa và ứng dụng thực tiễn
Việc áp dụng tiêu chuẩn 10TCN 660:2005 giúp thống nhất phương pháp thử nghiệm trên toàn quốc, đảm bảo tính khách quan và chính xác trong việc công bố hợp quy, kiểm tra chất lượng phân bón nhập khẩu cũng như sản xuất trong nước. Kẽm là một vi lượng thiết yếu cho cây trồng, do đó việc kiểm soát chính xác hàm lượng kẽm tổng số giúp tối ưu hóa hiệu quả sử dụng phân bón và bảo vệ môi trường đất.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KẼM TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Fertilisers - Method for determination of total zine by Atomic absorption spectrometry
(Ban hành kèm theo Quyết định số QĐ/BNN-KHCN, ngày tháng năm 2005)
Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng kẽm tổng số cho các loại mẫu phân bón có chứa kẽm
10TCN 301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
10TCN 362-99 – Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng
3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005
3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo
- Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm)
- Loại mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như nhau. Tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo từ miligam/kilogam sang miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %)
4. Phương pháp xác định hàm lượng kẽm
4.1. Nguyên tắc
Chuyển hoá các hợp chất chứa kẽm trong mẫu thành kẽm hoà tan trong dung dịch, kẽm được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác định hàm lượng kẽm bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng kẽm ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo
4.2. Phương tiện thử
4.2.1. Hoá chất
- Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và tinh khiết quang phổ (PA và SPA)
- Axit clohydric đặc d=1,19 (HCl loại SPA)
- Axit nitric đặc d=1,4 (HNO3 loại SPA)
- Axit peclohydric đặc (HClO4 loại PA)
- Kẽm nguyên chất (Zn loại SPA)
- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử
4.2.2. Thuốc thử
- Hỗn hợp cường thuỷ HNO3+HCl tỷ lệ 1:3 (v:v)
Trộn axit nitric đặc với axit clohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)
- Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl
Lấy 236,4ml axit clohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl
- Dung dịch tiêu chuẩn kẽm 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)
Lấy 1,000 gam kẽm nguyên chất (Zn loại SPA), hoà tan bằng 50ml dung dịch HCl tỷ lệ 1:1(v:v), đun nhẹ cho tan hết, để nguội, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml
Sau khi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch khôn
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap)
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9486:2013 về Phân bón - Phương pháp lấy mẫu
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6166:2002 về Phân bón vi sinh vật cố định nitơ
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7159:2002 (ISO 7851 : 1983) về Phân bón và chất cải tạo đất - Phân loại
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10681:2015 (ISO 10084:1992) về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ - Phương pháp khối lượng
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 2Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 362:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định một số nguyên tố vi lượng - Yêu cầu kỹ thuật do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành
- 3Tiêu chuẩn ngành 10TCN 301:2005 về phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9289:2012 về Phân bón - Xác định kẽm tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2012 về Phân bón Diamoni Phosphat (Dap)
- 6Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9486:2013 về Phân bón - Phương pháp lấy mẫu
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6166:2002 về Phân bón vi sinh vật cố định nitơ
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7159:2002 (ISO 7851 : 1983) về Phân bón và chất cải tạo đất - Phân loại
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10681:2015 (ISO 10084:1992) về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ - Phương pháp khối lượng
Tiêu chuẩn ngành 10TCN 660:2005 về Phân bón – Phương pháp xác định kẽm tổng số bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
- Số hiệu: 10TCN660:2005
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn ngành
- Ngày ban hành: 01/01/2005
- Nơi ban hành: Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 13/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
