TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8668 : 2011

QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)

Fruits – Determination of ethephon residue by gas chromatography (GC)

Lời nói đầu

TCVN 8668:2011 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẢ - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHEPHON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ KHÍ (GC)

Fruits – Determination of ethephon residue by gas chromatography (GC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng ethephon trong các loại quả bằng sắc kí khí.

2. Nguyên tắc

Trong môi trường kiềm, ethephon có trong mẫu quả được chuyển thành khí etylen và được xác định bằng sắc kí khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID).

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng là nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch kali hydroxit (KOH), 30%

Cân khoảng 30 g kali hydroxit cho vào bình định mức 100 ml, hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch.

3.2. Axeton.

3.3. Chất khuẩn ethephon, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99 %.

3.4. Dung dịch chuẩn ethephon

3.4.1. Dung dịch chuẩn gốc ethephon, 1 000 mg/ml

Chuyển 100 mg chất chuẩn ethephon (3.3) vào bình định mức dung tích 100 ml và thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 M đến vạch. Trộn đều.

Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 1 năm khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 2^oC đến 4^oC.

3.4.2. Dung dịch chuẩn trung gian ethephon, 100 mg/ml

Lấy 10 ml dung dịch chuẩn gốc ethephon 1 000 mg/ml (3.4.1), cho vào bình định mức 100 ml và thêm dung dịch HCl 0,1 M đến vạch.

Dung dịch đã pha có thể ổn định trong 3 tháng khi được bảo quản ở nhiệt độ từ 2^oC đến 4^oC.

3.5. Khí nitơ, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 99,99 %.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4.2. Máy đồng hóa mẫu.

4.3. Lọ không gian hơi (headspace vial), dung tích 24 ml.

4.4. Bể ổn nhiệt rung.

4.5. Pipet tự động, có thể phân phối được từ 20 ml đến 200 ml, 100 ml đến 1 000 ml, 1ml đến 5ml.

4.6. Máy sắc kí khí, có detector ion hóa ngọn lửa và có bộ lấy mẫu không gian hơi (headspace sampler).

4.7. Cột sắc kí, ví dụ SDB-5, kích thước 30 m x 0,25 mm, cỡ hạt nhồi 0,25 mm hoặc loại tương đương.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999) Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không được hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Mẫu quả (toàn bộ phần ăn được, bao gồm cả vỏ đối với các loại quả ăn được vỏ) được trộn đều hoặc đồng nhất kĩ bằng máy đồng hóa mẫu (4.2) trước khi tiến hành phép thử. Khối lượng mẫu cần lấy không nhỏ hơn 100 g.

7. Cách tiến hành

7.1. Chiết mẫu

Cân 5 g phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 6, chính xác đến 0,1 mg, cho vào lọ không gian hơ