TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8161 : 2009

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH PATULIN TRONG NƯỚC TÁO TRONG, NƯỚC TÁO ĐỤC VÀ PUREE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH PHÂN ĐOẠN LỎNG/LỎNG

Foodstuffs - Determination of patulin in clear and cloudy apple juice and puree - High performance liquid chromatographic (HPLC) method with liquid/liquid partition clean-up

Lời nói đầu

TCVN 8161:2009 hoàn toàn tương đương với EN 14177:2003;

TCVN 8161:2009 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm và Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH PATULIN TRONG NƯỚC TÁO TRONG, NƯỚC TÁO ĐỤC VÀ PUREE - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO CÓ LÀM SẠCH PHÂN ĐOẠN LỎNG/LỎNG

Foodstuffs - Determination of patulin in clear and cloudy apple juice and puree - High performance liquid chromatographic (HPLC) method with liquid/liquid partition clean-up

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng patulin trong nước táo và puree táo bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Phương pháp này đã được khảo nghiệm để xác định patulin qua phân tích các mẫu bị nhiễm tự nhiên và các mẫu đã được bổ sung lượng biết trước trong nước táo trong ở các mức từ 26 mg/l đến 128 mg/l, trong nước táo đục ở các mức từ 26 mg/l đến 106 mg/l và trong puree táo ở các mức từ 23 mg/kg đến 121 mg/kg.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Nước táo đục và puree táo được xử lý bằng enzym pectinaza. Patulin được chiết ra khỏi nước táo hoặc puree đã được xử lý enzym bằng dung dịch etyl axetat. Dịch chiết bằng dung môi được làm sạch bằng chiết pha lỏng-lỏng với dung dịch natri cacbonat. Dịch chiết bằng etyl axetat được làm khô bằng natri sulfat khan. Sau khi cho bay hơi etyl axetat, patulin được định lượng bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao với detector tử ngoại (UV).

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác. Dung môi phải có chất lượng dùng cho phân tích HPLC.

4.2. Dung dịch natri cabonat, nồng độ khối lượng r(Na₂CO₃) » 15 g/l.

Hòa tan 1,5 g natri cacbonat trong 100 ml nước.

4.3. Axit axetic, nồng độ thể tích j(CH₃COOH) » 98 %.

4.4. Natri sulfat khan

4.5. Nước có pH = 4.

Dùng axit axetic để chỉnh pH của nước đến 4.

4.6. Etanol tuyệt đối, j(CH₃CH₂OH) ≥ 99,7 %.

4.7. Etyl axetat

4.8. Axit percloric, j(HClO₄) = 60 %.

4.9. Axetonitril.

4.10. Dung dịch enzym endogalacturonaza, có hoạt độ điển hình 1400 U/g.

Đơn vị (U) là lượng enzym xúc tác giảm 20% độ nhớt của dung tịch pectin 1 % trong vòng 5 min ở pH 3,4 và 25 ⁰C.

CHÚ THÍCH: Thực tế có các lượng bao gói 100 ml đến 200 ml.

4.11. Pha động của HPLC

Trộn 95 phần thể tích nước với 5 phần thể tích axetonitril (4.9) và 0,095 phần thể tích axit percloric (4.8) và khử khí.<