TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7963: 2008

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG MẬT MÍA, ĐƯỜNG THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN DỤNG VÀ XIRÔ BẰNG QUI TRÌNH KARL FISCHER

The determination of moisture by Karl Fischer procedure in Molasses and in cane raw sugars, specialty sugars and syrups

Lời nói đầu

TCVN 7963:2008 hoàn toàn tương đương với GS 4/7/3-12 (1998);

TCVN 7963:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 7963: 2008

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM TRONG MẬT MÍA, ĐƯỜNG THÔ, ĐƯỜNG CHUYÊN DỤNG VÀ XIRÔ BẰNG QUI TRÌNH KARL FISCHER

THE DETERMINATION OF MOISTURE BY KARL FISCHER PROCEDURE IN MOLASSES AND IN CANE RAW SUGARS, SPECIALTY SUGARS AND SYRUPS

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm của mật mía bằng qui trình Karl Fischer.

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định độ ầm của các loại đường chuyên dụng, đường thô và xirô trong công nghệ chế biến đường mía [1,2,3].

2. Thuật ngừ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

2.1 Độ  ẩm (moisture)

Độ ẩm trong các tinh thể đường được xem xét theo 3 dạng sau đây [4]:

- Ẩm tự do (free moisture), có trên bề mặt tinh thể đường thu được sau khi ly tâm, được loại bỏ dễ dàng và nhanh khi sấy.

- Ẩm liên kết vật lý (bound moisture), có trên lớp bề mặt trong suốt của tinh thể và được giải phóng chậm hơn nhiều so với độ ẩm tự do.

- Ẩm liên kết hoá học (inherent moisture), được giữ trong cấu trúc tinh thể và chỉ được giải phóng khi tinh thể đường được nghiền mịn hoặc hòa tan hoàn toàn trong dung môi thích hợp (ví dụ: formamid).

Độ ẩm trong xirô và mật mía xác định bằng quy trình Karl Fischer được coi là "độ ẩm tổng số" và do đó hàm lượng chất rắn tổng số = 100 - "độ ẩm tổng số".

3. Nguyên tắc

Phương pháp Karl Fischer (KF) truyền thống thường gặp phải một số hạn chế trong nhiều phòng thử nghiệm. 

Ví dụ:

- Thiết bị chuẩn độ phải được thiết kế để ngăn ngừa hút ẩm từ không khí,

- các sai sổ do tốc độ phản ứng hóa học chậm,

- Thuốc thử KF truyền thống chứa hoá chất pyridin độc hại và nguy hiểm,

- Sự phân hủy nhanh của các chất theo thời gian và cần phải chuẩn hóa lại.

Tuy nhiên, trong những năm gần đây, sự phát triển về mặt công nghệ đã cung cấp thiết bị chuẩn độ KF tự động kín ẩm. Thiết bị rày có thể bù sai số của điểm kết thúc. Công nghệ này cung cấp thuốc thử KF mới, ổn đmh, không chứa pyridin, có hai thành phần khác cũng được sử dụng. Tóm lại, hiện nay quy trình Karl Fischer tương đối đơn giản, có thể lặp lại, nhanh và chính xác.

Hệ thống hai thành phần Hydranal  mới, sử dụng trong quy trình chuẩn độ thể tích với thiết bị Karl Fischer, chứa metanol, iot (chất chuẩn độ), metanol, imidazol và lưu huỳnh dioxit (dung môi). Quy trình chuẩn độ này sử dụng cả hai thành phần khá đặc biệt đối với nước và xác định một cách dễ dàng độ ẩm tự do.

4. Thuốc thử