TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7873 : 2008

NƯỚC – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BENZEN – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHỐI PHỔ (GC/MS) SỬ DỤNG CỘT MAO QUẢN

Water – Determination of benzene content – Purge and trap capillary – column gas chromatographic/mass spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 7873 : 2008 được xây dựng trên cơ sở SMEWW “Standard methods for the examination of water and wastewater 6200 B Volatile organic compounds Purge and trap capillary-column gas chromatographic/mass spectrometric method”

TCVN 7873 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học – Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BENZEN – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHỐI PHỔ (GC/MS) SỬ DỤNG CỘT MAO QUẢN

Water – Determination of benzene content – Purge and trap capillary – column gas chromatographic/mass spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng benzen có trong nước bằng phương pháp sắc ký khối phổ (GC/MS) sử dụng cột mao quản.

Phương pháp này cũng áp dụng cho các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi khác.

2. Nguyên tắc

Các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được chuyển toàn bộ từ pha nước sang pha khí bằng cách sục khí trơ (ví dụ như heli) qua mẫu nước chứa trong thiết bị sục chuyên dụng và được thực hiện ở nhiệt độ phòng. Hơi hữu cơ đi qua bộ phận bẫy hấp thụ, các chất hữu cơ được lưu giữ sau đó được giải hấp bằng nhiệt và dòng khí mang đưa chất cặn phân tích vào cột tách. Sắc ký khi được lập trình chương trình nhiệt độ nhằm tách các chất Detector là khối phổ kế.

3. Cản trở

Sự nhiễm bẩn chủ yếu là do các tạp chất trong khí mang và khí thải hữu cơ. Để chứng minh hệ thống không bị nhiễm bẩn trong khi vận hành, hằng ngày phải phân tích mẫu trắng.

CHÚ THÍCH – Chỉ sử dụng mẫu thử trắng cho mục đích kiểm soát không dùng mẫu trắng để hiệu chỉnh kết quả.

Trong hệ thống sục va bẫy, phải sử dụng ống nhựa và gioăng TFE, không sử dụng bộ điều chỉnh dòng chảy có các thành phần cao su. Phải đảm bảo vùng phân tích không bị nhiễm bẩn từ các dung môi phòng thí nghiệm, đặc biệt là metylen clorua và metyl tert butyl ete (MTBE).

Mẫu có thể bị nhiễm bẩn do sự khuếch tán của các chất hữu cơ dễ bay hơi (đặc biệt là florocacbon và metylen clorua) qua nắp đậy trong quá trình vận chuyển hoặc lưu giữ. Để kiểm tra việc nhiễm bẩn cần sử dụng mẫu trắng được chuẩn bị qua các bước song song với mẫu phân tích.

Sự nhiễm bẩn do mang sang có thể xảy ra khi tiến hành phân tích liên tiếp mẫu có nồng độ cao và thấp. Để giảm việc bị nhiễm bẩn này, rửa thiết bị sục và xylanh bơm mẫu bằng nước thuốc thử giữa các lần làm mẫu. Để kiểm tra việc bị nhiễm bẩn do mang sang sau khi phân tích mẫu có nồng độ cao bất thường thì phải phân tích bằng mẫu trắng. Đối với các mẫu chứa lượng lớn các chất có thể hòa tan được trong nước, các chất rắn lơ lửng, các hợp chất có nhiệt độ sôi cao hay các hợp chất dễ bay hơi, rửa thiết bị sục bằng dung dịch tẩy rửa, tráng bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 105 ^oC giữa các lần phân tích. Bộ phận bẫy và các phần khác của hệ thống cũng dễ bị nhiễm bẩn, vì vậy, phải thường xuyên sấy và làm sạch toàn bộ hệ thống.

4. Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDLs) phụ thuộc vào hợp chất và thay đổi theo hiệu quả sục và độ nhạy của thiết bị. Trong phòng thí nghiệm đơn lẻ sử dụng nước thuốc thử và nồng độ thêm vào đã biết là 0,5 , MDLs được quan sát nằm trong dải từ 0,025  đến 0,450 . Khoảng hiệu chuẩn thích hợp đối với phương pháp này là phụ thuộc hợp chất và thiết bị, nhưng xấp xỉ 0,2 đến 200 . Các hợp chất được lấy ra từ nước không hoàn toàn sẽ không phát hiện được khi có nồng độ thấp. Tuy nhiên, chúng có thể được xác định bằng độ chệch và độ chụm chấp nhận nếu có nồng độ thích hợp. Việc xác định một số đồng phân hình học (ví dụ như các xylen) có thể gặp trở ngại do đồng rửa giải.

5. An toàn

Độc tố hoặc chất gây ung thư của từng mẫu phân tích không được phân biệt cụ thể. Benzen, cacbon tetraclorua, bis(1-cloisopropyl)ete, 1-4-diclorobenzen, 1.2-dicloroetan, hexaclorobutadien, 1.1.2.2-tetracloroetan, 1.1.2-tricloroetan, cloroform, 1.2-dibromometan, tetracloroeten, tricloroeten và vinyl clorua được tạm thời phân loại như đã được biết hoặc nghi ngờ là các chất gây ung thư. Thao tác các vật liệu tiêu chuẩn tinh khiết và dung dịch tiêu chuẩn gốc của những hợp chất này trong tủ hút và đeo mặt nạ phòng hơi độc khi thao tác chất có nồng độ cao.

6. Thiết bị, dụ