TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6490 : 1999

ISO 10359-2 : 1994

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH FLORUA - XÁC ĐỊNH TỔNG FLORUA LIÊN KẾT VỚI CÁC CHẤT VÔ CƠ SAU KHI PHÂN HUỶ VÀ CHƯNG CẤT
Water quality - Determination of fluoride - Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after digestion and distillation

Lời nói đầu

TCVN 6490 : 1999 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ISO 10359-2 : 1994;

TCVN 6490 : 1999 do Ban kỹ thuật TCVN/TC147 “Chất lượng nước” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH FLORUA - XÁC ĐỊNH TỔNG FLORUA LIÊN KẾT VỚI CÁC CHẤT VÔ CƠ SAU KHI PHÂN HUỶ VÀ CHƯNG CẤT

Water quality - Determination of fluoride - Part 2: Determination of inorganically bound total fluoride after digestion and distillation

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định tổng florua liên kết với các chất vô cơ. Phương pháp

áp dụng cho nước thải bị ô nhiễm nặng bởi các chất vô cơ có nồng độ ion florua lớn hơn 0,2 mg/l.

1.2 Các chất cản trở

Một số các cation (xem phần mở đầu) và bo có thể xuất hiện trong khi xác định florua gây cản trở phép xác định, cần phải loại bỏ chúng bằng cách chưng cất.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5993:1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn giữ gìn và bảo quản mẫu.

3 Nguyên tắc

Cô cạn mẫu trong môi trường kiềm. Nung chảy phần cặn với natri hidroxit. Tách florua bằng cất lôi cuốn hơi nước sử dụng hỗn hợp H₃PO₄ / H₂SO₄. Xác định nồng độ florua trong phần cất bằng điện cực chọn lọc ion florua (xem ISO 10359-1).

4 Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ dùng những thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

4.1 Axit clohidric (HCl), ρ = 1,12 g/ml

4.2 Axit photphoric (H₃PO₄), ρ = 1,71 g/ml

4.3 Axit sunphuric (H₂SO₄), ρ = 1,64 g/ml; 72,5 % (V/V)

4.4 Natri hidroxit (NaOH), rắn

4.5 Dung dịch natri hidroxit, c(NaOH) = 5 mol/l

Hoà tan cẩn thận 100 g + 0,5 g natri hidroxit vào nước và pha loãng đến 500 ml.

4.6 Dung dịch metyl đỏ

Hòa tan 0,2 muối natri của metyl đỏ (C₁₅H₁₄N₃NaO₂) trong 100 ml etanol.

4.7 Đệm để điều chỉnh lực ion (TISAB)

Hòa tan 58 g natri clorua và 57 ml axit axetic kết tinh ủ (CH₃COOH) = 1,05 g/ml vào 500 ml nước trong bình 1 l. Khuấy cho tan. Thêm 150 ml dung dịch natri hidroxit (4.5) và 4 g CDTA (trans-1,2-diamino- xyclohexan-N,N,N′,N′-tetraaxetic axit). Tiếp tục khuấy đến tan hết và điều chỉnh pH 5.2 bằng dung dịch natri hidroxit, dùng pH-mét. Chuyển sang bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Dung dịch này bền 6 tháng, nhưng không dùng nếu thấy có kết tủa. Chú ý - Có thể mua dung dịch này ngoài thị trường.

4.8 Florua , dung dịch gốc ρ = 1000 mg/l

Sấy natri florua 4 giờ ở 150 ^oC và để nguội trong bình hút ẩm.

Hòa tan 2,210 g + 0,001 g chất đã được sấy khô trong nước trong bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Chứa dung dịch trong bình polyetylen có nút vặn.

4.8.1 Florua , dung dịch tiêu chuẩn I, ρ = 10 mg/l

Dùng pipet hút 10 ml dung dịch florua gốc (4.8) cho vào bình định mức 1000 ml, thêm nước