TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6352 : 1998

ISO 8294 - 1994 (E)

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, SẮT, NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT
Animal and vegetable fats and oils - Determination of copper, iron and nickel contents - Graphite furnace atomic absorption method

Lời nói đầu

TCVN 6352 : 1998 hoàn toàn tương đương với ISO 8294 : 1994 (E);

TCVN 6352 : 1998 do Ban kỹ thuât Tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu, mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

DẦU, MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, SẮT, NIKEN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

Animal and vegetable fats and oils - Determination of copper, iron and nickel contents - Graphite furnace atomic absorption method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lượng rất nhỏ đồng, sắt, niken trong dầu mỡ động vật và thực vật, sau đây sẽ được gọi chung là chất béo.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 6128 - 1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích - Đặc tính kỹ thuật và phương pháp thử.

3 Nguyên tắc

Làm bay hơi phần mẫu thử chất béo trong lò graphit được gắn với một máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử, đã được hiệu chuẩn trước bằng các dung dịch chuẩn chứa các hợp chất hữu cơ của kim loại cần xác định. Tính hàm lượng kim loại từ độ hấp thụ ở bước sóng đã chọn.

4 Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử là loại phân tích và nước phù hợp với hạng 2 của TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987).

4.1 Oxit nhôm. loại phân tích

Chú thích 1 - Oxit nhôm thích hợp (chất lượng số 1077) có sẵn ở Merck, D-1600 Darmstadt, Đức.

4.2 Dầu loãng, ví dụ như dầu thực phẩm tinh chế, ở trạng thái lỏng tại nhiệt độ thường.

Bảo quản dầu trong chai polyetylen hoặc chai polypropylen không có kim loại (5.1). Hàm lượng kim loại của dầu không được vượt quá;

Đồng 3 μg/kg;

Sắt 5 μg/kg; và

Niken 5 μg/kg;

Chú thích 2 - Một mẫu dầu được coi là không chứa kim loại có thể đạt được bằng cách sau.

Hoà tan dầu trong ete dầu hoả (điểm sôi trong khoảng từ 40°C đến 60°C) theo tỷ lệ 1 kg dầu và 3 lít ete dầu hoả. Chuẩn bị một cột ôxit nhôm (tỷ lệ giữa đường kính và độ cao là 1/10) sử dụng gấp đôi lượng ôxit nhôm (được hoạt hoá bằng cách đun nóng ở 150°C trong 14 h) so với lượng dầu được làm tinh khiết. Cho dung dịch vào cột và tiến hành rửa giải bằng một thể tích của ete dầu hoả là 5 trên 3 lần thể tích mẫu được hoà tan trong đó. Làm bay hơi ete dầu hoả từ dung dịch rửa giải trên bếp cách thuỷ bằng cách dùng dòng nitơ nhẹ (2 l/phút đến 5 l/phút). Làm bay hơi vết ete dầu hoả bằng cách hút chân không.

4.3 Dung dịch chuẩn gốc

Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc chứa những thành phần dự tính bằng cách pha loãng chuẩn kim loại - hữu cơ cùng với dầu loãng (4.2) :

Đồng 2 mg/kg; Sắt 10 mg/kg; và Niken 10 mg/kg.

Chú thích 3 - Những chuẩn thích hợp có sẵn ở công ty dầu lục địa, thành phố Ponca Oklahoma, USA (Conostan, 5000 mg/kg) hoặc ở Merck, D-1600 Darmstadt, Đức (1000 mg/kg).

4.4 Dung dịch chuẩn làm việc

Chuẩn bị các dung dịch làm việc như yêu cầu trong ngày sử dụng với các nồng độ sau, bằng cách pha loãng các dung dịch gốc (4.3) với dầu loãng (4.2) :

Đồng : 0,05 mg/kg; 0,1 mg/kg; 0,2 mg/kg

Sắt : 0,25 mg/kg; 0,5 mg/kg; 0,1