TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6152 : 1996

ISO 9855: 1993

KHÔNG KHÍ XUNG QUANH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BỤI CỦA SOL KHÍ THU ĐƯỢC TRÊN CÁI LỌC - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Ambient air - determination of the paticulate lead contenr of aerosols collected on filters - Atomic absorbtion spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 6152: 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 9855: 1993

TCVN 6152: 1996 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 146 Chất lượng không khí biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

KHÔNG KHÍ XUNG QUANH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BỤI CỦA SOL KHÍ THU ĐƯỢC TRÊN CÁI LỌC - PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Ambient air - determination of the paticulate lead contenr of aerosols collected on filters - Atomic absorbtion spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hoá học các mãu chì (chì dạng bụi ) từ không khí xung quanh đã tích góp trên cái lọc trên cơ sở phân huỷ bằng axit và đo quang phổ hấp thụ nguyên tử. Phương pháp này được áp dụng cho những mẫu không khí xung quanh với hàm lượng chì bụi, thu góp trên cái lọc của thiết bị lấy mẫu lớn hơn 1 à g nếu như sự xác định cuối cùng được thực hiện bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Việc xác

định cuối cùng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa cho phép đo những lượng nhỏ hơn 1 à  g, nhưng chỉ có thể áp dụng sau khi xác định được giá trị thực nghiệm của giới hạn phát hiện.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn:

Các tiêu chuẩn sau đây được sử dụng cùng với tiêu chuẩn này:

- ISO 648 : 1977 Dụng cụ thuỷ tinh phòng thí nghiệm. Các loại pipet một vạch;

- ISO 1042 : 1983 Dụng cụ thuỷ tinh phòng thí nghiệm. Các loại bình định mức một vạch;

- ISO 4793 : 1980 Những cái lọc màng thuỷ tinh xốp ở phòng thí nghiệm. Độ xốp, phân loại vàký hiệu;

- ISO 6879 1983 Chất lượng không khí. Những đặc tính và những khái niệm liên quan đến các biện pháp đo chất lượng không khí;

- ISO 6955 : 1982 Các phương pháp phân tích quang phổ - Phát xạ ngọn lửa, hấp thụ nguyên tử và huỳnh quang nguyên tử. Thuật ngữ.

3. Nguyên tắc :

Bụi được thu góp trên cái lọc được phân huỷ bằng axit. Mọi lượng chì có trên cái lọc được hoà tan và dung dịch mẫu được phân tích bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử.

4 Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử đẫ được xác nhận có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (như trong mục 4.1). Điều cốt yếu là hàm lượng chì của các thuốc thử không thay đổi sao cho có thể thu được những mẫu trắng lập lại.

4.1 Nước cất hoặc nước đã loại ion

Có hàm lượng chì nhỏ hơn 0.01 à g/ml và độ dẫn điện nhỏ hơn 0.2 ms/m (2 à s/cm), hoặc điện trở lớn hơn 5 kΩ m.

4.2 Axit nitric (HNO₃) đậm đặc

ρ 20 = 1.42 g/ ml, cất lại để có hàm lượng chì nhỏ hơn 0.01 à g/ ml.

4.3 Axit nitric, (HNO₃) loãng khoảng 0.1 mol /l

Cho 10 ml axit nitric đậm đặc (4.2) vào 500 ml nước (4.1) và pha loãng đến 1 lít bằng nước (4.1).

4.4 Chì, dung dịch chuẩn, nồng độ 1000 μ g/ ml

Sử dụng những dung dịch chuẩn có nồng độ 1000 à  g/ ml bán trên thị trường hoặc tự pha dung dịch chì chuẩn. Bằng cách sau.

Hoà tan 1.598g 0.001g chì ni trat {Pb(NO₃)₂} đẫ được làm khô từ trước đến khối lượng không

đổi ở 110⁰C và được làm nguội trong bình hút ẩm trong axit nitric loãng (4.3). Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức một vạch 1000 ml (5.1.2) và cho đầy đến vạch mức bằng axit nitric loãng (4.3).

5. Thiết bị

Thiết bị thông thường ở phòng thí nghiệm

5.1 Dụng cụ thuỷ tinh bosilicat

Chú thích 1 - Nên dành riêng một bộ dụng cụ thuỷ tinh để xác định chì bằng phương pháp này, để bảo đảm là sẽ không nảy sinh vấn đề gì do không loại hết tạp chất.

5.1.1 Pipet một vạch, theo ISO 648.

5.1.2 Các loại bình định mức một vạch có dung tích từ 10 ml đến 1000 ml theo ISO 1042.

5.2 Máy trắc phổ hấp thụ nguyên tử

Lắp đặt và vận hành theo hướng dẫn của nhà chế tạo và kèm theo một buồng đốt sử dụng ngọn lửa khi axetylen hoặc một cuvet graphit tự bơm mẫu, một đèn catot rỗng của chì hoặc một đèn không điện cực và có khả năng hiệu chỉnh nhiễu đường nền (xem ISO 6955) bằng cách dùng một đèn đơteri hoặc những hệ thống điều chỉng nền Zeeman hay Smith - Hieftje.

5.3 Thiết bị lấy mẫu

Cái lọc của lấy mẫu có thể là dạng màng hoặc dạng sợi thuỷ tinh