TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6002:1995
ISO 6333: 1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH MANGAN. PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG FOMALDOXIM
Water quality - Determination of manganese - Formaldoxime spectrometric method

Mở đầu

Khi nước có chứa oxi, hầu hết mangan tồn tại dưới các dạng không tan, thường liên kết với các vi sinh vật và tạo phức, thí dụ với axit humic. Nếu nước không chứa oxi hoặc có môi trường axit mạnh, tất cả mangan tồn tại ở dạng hòa tan.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu  chuẩn này đưa  ra  phương  pháp  trắc  quang  dùng  fomaldoxim  để  xác  định  tổng lượng mangan (gồm mangan hòa tan, huyền phù và mangan liên kết với các chất hữu cơ) trong nước mặt và nước uống.

Phương  pháp  này  dùng để  xác  định  mangan  trong khoảng nồng  độ từ 0,01mg/l  đến 5mg/l. Những nồng độ mangan lớn hơn 5mg/l cũng có thể xác định được sau khi pha loãng mẫu thích hợp.

Các yếu tố cản trở được nêu ở mục 8.

Chú thích: Phương pháp này không áp dụng cho các loại nước bị ô nhiễm cao như nước thải công nghiệp.

2. Nguyên tắc

Thêm dung dịch fomaldoxim vào mẫu thử và  đo qang phức màu đỏ da  cam ở bước sóng khoảng 450nm.

Nếu mangan tồn tại dưới dạng huyền phù hoặc liên kết với các hợp chất hữu cơ, cần phải xử lí trước để chuyển mangan thành dạng phản ứng được với fomaldoxim.

Phức chất mangan foinaldoxim bền ở pH giữa 9,5 và l0,5 và cường độ mẫu tỉ lệ với lượng mangan có trong dung dịch. Quan hệ tuyến tính giữa nồng độ hấp thụ đạt tới nồng độ mangan 5 mg/l. Hấp thụ cực đại ở khoảng 450mn (hệ số hấp thụ mol là 11 x 103  l/mol.cm).

3. Thuốc thử

Cảnh báo - Các thuốc thử nêu ở 3.4, 3.5.l và 3.5.3. là những chất độc hại đặc biệt. Phải làm việc với các chất này trong tủ hút rrănh ăn hoặc hít phải hơi của chúng và phải bảo

vệ mắt, mặt và tay cẩn thận. Phải dùng găng tay và kính các chất này bám vào da, phải rửa ngay và rửa kĩ. Hít phải hơi fomaldehyt và fomaldoxim sẽ gây kích thích mạnh và

phù nề phần trên của bộ máy hô hấp.

Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước đã qua trao đổi ion hoặc nước cất bằng thiết bị thủy tinh mà lượng vết mangan càng thấp càng tốt.

3.1. Chất oxi hóa

Dùng kali pesunfat (K2S2O8) hoặc natn pesunfat (Na2S208)

3.2. Natri sunfit khan (Na2SO3)

3.3. Dung dịch EDTA 0,24 mol/l, dùng muối tetranatri

Hòa tan 90g dinatri EDTA dihidrat (Na2EDTA.2H2O) và 19 g natri hidroxit (NaOH) trong nước và pha loãng thành 1000ml.

Cách khác là hòa tan l09g tetranatri EDTA tetrahidrat (Na4EDTA.4H2O) hoặc tetra natn (C10H12N2NNa4O8.2H2O) trong nước và pha loãng đến 1000ml.

3.4. Dung dịch fomaldoxim

Hòa tan 10g hidroxylamoni clorua (NH3OHCL) trong khoảng 50ml nước. Thêm 5ml dung  dịch  metanal  35%  (khối  lượng/khối  lượng)  (HCHO)  (fomandehyd)  (d-1,08 g/ml) và pha loãng bằng nước đến l00ml.

Giữ dung dịch trong bình ở nơi tối và mát. Dung dịch bền ít nhất một tháng.

3.5. Dung dịch hidroxylamoni clorua/amoniac

3.5.1. Dung dịch hidroxylamoni clorua (NH3oHc/), 6mol/l

Hòa tan 42g hidroxylamoni clorua trong nước và pha loãng thành l00ml.

3.5.2. Dung dịch amoniac (NH3) 4,7 mol/l.

Dùng nước pha loãng 70ml amoniac đặc (d = 0,91 g/ml) thành 200ml.

3.5.3. Pha chế

Trộn  hai  thể  tích  bằng  nhau  của  (dung  tích  amoniac  (3.5.2)  và  dung  dịch hidroxylamoni clorua (3.5.l).

3.6. Dung dịch amoni sắt (II) sunfat hexahidrat [(NH4)2Fe (SO4).6H2O700 mg/l.

3.6.1. Axit sunfuric (H2SO4  3 mol/l.

Thêm