TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5161 - 90

CHÈ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI DIMETHOAT

Tea - Method for residue determination of Dimethoat

CHÈ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI DIMETHOAT

Tea - Method for residue determination of Dimethoat

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng Dimethoat trong sản phẩm chè.

1. Lấy mẫu

Theo TCVN 1700-86

2. Dụng cụ và hóa chất

2.1. Dụng cụ theo TCVN 5158-90

2.2. Hóa chất

- Dimethoat chuẩn 99%;

- Rượu mêtylic TK.PT;

- Clorofom TK.PT;

- n- Hexan TK.PT;

- Axeton TK.PT;

- Natri sunfat khan TK.PT;

- Natri clorua TK.PT;

- Benzen TK.PT;

- Brôm lỏng TK.PT;

- Silicagen 600 –(sắc ký lớp mỏng);

- Công gô đỏ chỉ thị;

3. Xử lý mẫu

3.1. Chuẩn bị mẫu và chiết suất

Cân 50g mẫu đã nghiền nhỏ vào một bình nón 300ml, cho 100ml rượu metylic và 20-30 ml nước cất vào, lắc bằng máy lắc một giờ, Lọc qua máy hút chân không với phễu Buchner. Bã còn lại cho vào bình tam giác, thêm 50ml rượu metylic vào và lắc lần thứ hai trong 30 phút. Toàn bộ dịch lọc tập trung vào bình cầu 500ml, chưng cất quay chân cô cạn còn khoảng 10-20ml với nhiệt độ nồi cách thủy dưới 40^oC. Dung dịch còn lại cho vào 10ml natri clorua bão hòa.

3.2. Tinh chế

Chuyển dịch chiết natri clorua bão hòa vào bình lắng gạn 150ml và chiết ba lần, mỗi lần 50ml clorofom, loại bỏ pha nước ở dưới, lớp clorofom ở trên được tập trung lại, cho vào đó 30g natri sunfat khan, lắc ba phút và để yên 10 phút lọc dung dịch rồi chưng cất quay chân không đến còn 2 ml, chuyển sang bình nhọn và lại chưng cất quay chân không cho đến khô.

4. Phương pháp xác định

4.1. Ch