TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4620 – 88

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH HẤP THỤ

Soil - Method for the determination of cation exchange capicity (CEC)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dung tích hấp thu dựa trên phương pháp Bopco – Askimazi có cải tiến.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp dựa trên nguyên tắc đất được bão hòa Ba² bằng hỗn hợp BaCl₂ trong dung dịch đệm Bari axetat (pH = 6,5), sau đó dùng dung dịch chuẩn axit sunfuric tác dụng hết ion Ba² và xác định dung tích hấp thu bằng số ml đương lượng H₂SO₄ đã tác dụng theo phương pháp chuẩn độ ngược bằng dung dịch chuẩn natri hyđroxit với chỉ thị màu phenolftalein.

2. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85.

3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

- Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

- Cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,01 g;

- pH mét;

- Bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml;

- Phễu lọc Φ = 8 – 10 cm;

- Cốc thủy tinh có dung tích 200 – 250 ml;

- Buret 50 - 100 ml, sai số không quá 0,1 ml;

- Pipet 20 ml, sai số không quá 0,1 ml;

- Bari clorua TKPT;

- Bari axetat TKPT;

- Bari hyđroxit TKPT;

- Axit axetic TKPT;

- Axit sunfuric TKPT hay Phichxanal;

- Axit clohyđric TKPT;

- Natri hydroxit TKPT;

- Phenolftalein – chỉ thị màu;

- Etanol, tuyệt đối;

- Giấy lọc mịn băng xanh;

- Nước cất.

4. CHUẨN BỊ DUNG DỊCH ĐỂ XÁC ĐỊNH

4.1. Chuẩn bị dung dịch bari clorua trong bari axetat.

- Cân 68g bari axetat Ba(CH₃COO)₂ và 61,0g bari clorua BaCl₂.2H₂O pha thành 10 lít bằng nước cất.

- Có thể pha bằng cách cân 78,4g bari hyđroxit Ba(OH)₂ 8H₂O cho vào cốc và trung hòa bằng 70ml axit axetic 55%. Rót hỗn hợp này vào 10 lít dung dịch bari clorua (đã được chuẩn bị sẵn bằng cách hòa tan 61,0g BaCl₂.2H­₂O thành 10 lít dung dịch bằng nước cất). Khuấy đều và để lắng trong (gạn hoặc lọc nếu cần). Đo độ pH của dịch và điều chỉnh đến pH = 6,5 bằng dung dịch axit axetic hoặc bằng bari hyđroxit.

4.2. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn H₂SO₄ 0,05N từ phichxanan hoặc từ các dung dịch H₂SO₄ tiêu chuẩn khác có nồng độ cao hơn.

4.3. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn NaOH 0,05N từ các dung dịch tiêu chuẩn khác. Kiểm tra và điều chỉnh nồng độ trước khi sử dụng, bảo quản trong bình có dụng cụ chống khí CO₂ của không khí.

4.4. Chỉ thị màu phenolftalein pha 1% trong etanol 60%.

4.5. Dung dịch axit clohyđric: pha loãng với nước từ axit clohyđric đậm đặc (D = 1,18ml) bằng nước cất theo tỷ lệ thể tích 1:200 và 1:60.

5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH

5.1. Cân 2,50 – 5,00g đất cho vào cốc có dung tích 50ml, thêm 25 – 50 ml dung dịch BaCl₂. Lắc khoảng 5 phút và để ngâm qua đêm. Sau đó lọc qua giấy lọc rồi tiếp tục xử lý đất bằng dung dịch Bari clorua cho đến lúc đất bão hòa Ba² . Mỗi lần cho khoảng 10 – 15 ml dung dịch BaCl₂. Khuấy đều với đất rồi gạn lọc rửa trên giấy lọc. Tiếp tục như vậy cho đến khi dịch lọc thu được dưới cuống phễu có độ pH = 6,5 như dịch BaCl₂ cho vào (xác định bằng pH mét hoặc so màu với chỉ thị brom timol xanh).

Để bão hòa Ba² , đối với đất có thành phần cơ giới nhẹ tốn 150 – 200 ml dịch BaCl₂ và với đất có thành phần cơ giới trung bình hoặc nặng tốn 200 – 250 ml.

5.2. Khi phân tích đất cacbonat, đất phèn, đất mặn cần xử lý đất trước khi cho đất tác động với dịch BaCl