TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4565:1988

NƯỚC THẢI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÓA

Waste water

Method for the derter mination of chemical oxygen demand (COD)

Tiêu chuẩn này được quy định phương pháp kali pecmanganat để xác định độ oxy hóa khi thành phần các chất hữu cơ trong nước đơn giản và phương pháp dùng chất oxy hóa mạnh là kali bicromat để xác định độ oxy hóa khi thành phần nước thải chứa nhiều loại chất hữu cơ.

1. Phương pháp lấy mẫu

1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88

1.2. Mẫu lấy để xác định độ oxy hóa không nhỏ hơn 100ml và cần cố định bằng axit sunfuric H2SO4 đặc (d = 1,84), với tỷ lệ 1ml trong 1000 ml mẫu.

2. Phương pháp dùng kali bicromat

(Phương pháp trọng tài)

Kali bicromat có khả năng oxy hóa hoàn toàn các chất hữu cơ nên người ta gọi độ oxy hóa theo bicromat là nhu cầu hóa học oxy (chemical oxygen demand. Viết tắt là COD).

2.1. Nguyên tắc

Dùng kali bicromát là chất oxy hóa mạnh để oxy hóa các chất hữu cơ đặc biệt là các chất hữu cơ phức tạp (có liên kết đôi liên kết ba), sau đó chuẩn độ lượng kali bicromat đủ bằng dung dịch muối Mo (mất amoni sunfat).

2.2. Ảnh hưởng cản trở

Để oxy hóa hoàn toàn khi trong nước có mặt nhiều chất hữu cơ mạch thẳng, các hydrocacbua thơm các pyridin, pyrimidin khó bị oxy hóa, cần phải có chất xúc tác tham gia.

Nếu cho bạc sunfat AgSO4 làm xác tác 85 – 90% các chất trên được oxy hóa.

Nếu nước có nhiều ion Cl- cần phải dùng thuỷ ngân sunfat (HgSO4) để tránh oxy hóa clorua.

2.3. Dụng cụ và thuốc thử

2.3.1. Dụng cụ

Burét, pipét

Bình nón, bình cầu, ống sinh hàn hồi lưu.

2.3.2. Thuốc thử

Dụng cụ kali bicromát 0,25 N chuẩn bị như sau: sấy khô kali bicromat K2Cr2O7 ở 105oC trong 2 giờ liền.

Cân chính xác 12,259 g K2Cr2O7 p.a hoà tan trong nước cất 2 lần rồi cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước cất đến vạch mức.

Dung dịch sắt amoni sunfat 0,25 N (muối Mo): hoà tan 98 sắt amoni sunfat Fe (NH4)2.6H2O p.a đã được làm khô trong bình hút ẩm một ngày trong 20ml axit sunfuric H2SO4 đặc (d = 1,84) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch mức.

Điều chỉnh lại dung dịch này dựa theo dung dịch kali bicromat với chỉ thị màu feroin hay dyphenylamin như sau:

Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch sắt amonisunfat 0,25 N vào bình nón, dung tích 250 ml. Thêm 20 ml axit sunfuric đặc. Lắc đều rồi thêm 3 ¸ 5 giọt chỉ thị feroin hoặc diphenylamin. Từ buret nhỏ dung dịch kali bicromat 0,25 N xuống đến khi chuyển màu từ xanh tím sang xanh lơ.

Chỉ thị feroin: Hoà tan 1,458 g 1,10 –octophenan-throlin monohydrat với 0,695 sắt sunfat FeSO4.7H2O trong nước vất và cho nước cất đến vừa đủ 100ml.

Chỉ thị definylamin 1% trong axut sunfuric đặc;

Bạc sunfat;

Thủy ngân sunfat.

2.4. Cách tiến hành

Cho một lượng mẫu vào bình cầu 500 ml sao cho hàm lượng chất hữu cơ từ 100 ¸ 500 mg trong một lít. Nếu quá cao (khoảng 100 mg/l trở lên) lấy khoảng 10 ml nước thử rồi pha loãng bằng nước cất đến 100 ml. Thêm 0,4 g thuỷ ngân sunfat HgSO4. Thêm 20ml dung dịch kali bicromat 0,25 N. Thêm vào đó một lượng axit sunfuric đặc (gấp 3 lần số ml kali bicromat) cho từ từ từng lượng nhỏ axit sunfuric đặc vừa lắc bình vừa làm lạnh dưới vòi nước. Rồi cho vào chừng 2g bạc sunfat AgSO4, cho mấy viên bi thuỷ tinh hoặc đát bọt vào bình. Lắp bình cầu vào ống sinh hàn hồi lưu đun sôi nhẹ và giữ bình ở nhiệt độ sôi trong hai giờ sau đó để nguội bình, dùng 25ml nước cất để rửa thành ống sinh hàn. Chuyển dung dịch từ bình cầu sang bình nón. Tráng bình cầu bằng nước cất, chuyển tất cả nước tráng rửa vào bình nón, pha loãng hỗn hợp đến 200ml