TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4541:1988

THUỐC TRỪ SÂU

AZODRIN 50% - DẠNG DUNG DỊCH

Insecticides Azodrin 50% solution

Tiêu chuẩn này áp dụng cho azodrin 50% dạng dung dịch, sản xuất từ monocrotophot kỹ thuật và dung môi thích hợp, dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp.

1. Yêu cầu kỹ thuật:

1.1 Thành phần của azodrin 50% - dạng dung dịch gồm:

Monocrotophot kỹ thuật và dung môi (dạng có hoạt tính là dạng cismonocrotophot).

Tên hoá học của cis - monocrotophot là:

0 - dimêty1 cis - 0 - (2 - metyl cacbamoyl - 1 - metylvinyl) photphat.

Công thức phân tử: C₇H₁₄ NO₅P

Khối lượng phân tử: 225 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970).

1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của azodrin 50% - dạng dung dịch phải đạt mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:

Tên chỉ tiêu	Mức và yêu cầu
1. Hàm lượng 0,0-dimêtyl cis - 0 (2-metyl cabamoyl-1-mêtylvinyl)-phốtphát, tính bằng %	50 ± 2,5
2. Độ bền pha loãng	Không tách lớp và không có cặn
3. Dạng ngoài	Màu đỏ nâu, trong suốt

2. Phương pháp thử

2.1. Lấy mẫu.

2.1.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu azodrin 50% - dạng dung dịch theo TCVN 1694 -75 bảng hệ số chính xác a là 0,250.

2.1.2. Lấy ngẫu nhiên từ 50 á100 ml ở mỗi chai được chỉ định lấy mẫu và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau.

Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ:

Cơ quan lấy mẫu;

Tên sản phẩm;

Số hiệu lô hàng;

Khối lượng lô hàng;

Ngày lấy mẫu;

Tên người lấy mẫu.

Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó.Kết quả lần này là kết quả cuối cùng.

2.2. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích là loại tinh khiết để phân TKPT).

2.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử.

Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2%.

2.4. Xác định hàm lượng 0 - dimety1 cis - 0 -(2 - metyl cacbamoyl -1 - metylvinyl) photphat.

2.4.1. Phương pháp sắc ký (phương pháp trọng tài).

2.4.1.1. Nguyên tắc.

Mẫu phân tích được hoá thành hơi rồi được khí mang đưa ra cột tách, trong đó các cấu tử có trong mẫu được tách riêng ra rồi lần lượt được khí mang đưa ra khỏi cột chuyển sang bộ phận phát hiện để xác định. Việc định tính và định lượng hoạt chất được tiến hành thời gian lưu và diện tích dính hoạt chất trên sắc ký để khi so sánh với mẫu chuẩn được tiến hành trong cùng điều kiện.

2.4.1.2. Thiết bị và hoá chất.

Máy sắc ký khí;

Bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa;

Cột tách dài 1,1m, đường kính trong 3mm bằng thủy tinh;

Microxilanh 10 ml;

Bình định mức dung tích 10 ml;

Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99,9% thể tích;

Khí đốt hiđro, độ tinh khiết 99,9% thể tích;

Khí nén không lẫn nước;

Chất nhồi cột silicagen G sắc ký, cỡ - 0,25 mm , rửa bằng a xit và xử lý với dimetylclosilan (chromosorb GAW .

Cis - monocrotophot chuẩn, làm lượng hoạt chất không nhỏ hơn 99 %.

2.4.1.3. Tiến hành xác định

a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn.

Cân khoảng 0,1g cicis - monocrotophot chuẩn với độ chính xác 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan trong axeton và định mức đến vạch.

b) Chuẩn bị dung dịch thử.

Cân khoảng 0,2g mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan trong axeton và định mức đến vạch.

c) Điều kiện phân tích

Chạy đẳng nhiệt;

Nhiệt độ là: 170^oC

Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 220 ^oC

Lưu lượng khí mang: 60 ml/phút;

Lưu lượng không khí nén : 500ml/phút

Lưu lượng khí đốt : 50ml/phút;

Lượng mẫu bơm : 5ml.

Dùng microxilanh bơm 5ml vào buồng mẫu. Nhờ thời gian lưu mẫu ta xác định được đỉnh tương ứng của cis - monocrotophot.

Bơm 5ml mẫu thử vào buồng mẫu.So sánh với mẫu chuẩn ta tính được hàm lượng mẫu thử.

2.4.1.4. Tính kết quả

Hàm lượng 0 - dimetyl - cis 0 - (2 - metylcacbamoyl - 1 - metylvinyl) photphat (X), tính bằng % theo công thức:

Trong đó:

m_p - Khối lượng mẫ