TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4051 - 85

ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ NITƠ

Soil - Method for the determination of total nitrogen

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng số nitơ của đất trồng theo phương pháp kendan.

1. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU

Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85

2. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g;

Cân kỹ thuật;

Bình kenđan có dung tích 100 ml;

Bình tam giác có dung tích 100 ml;

Bình định mức có dung tích 1000 ml sai số không lớn hơn 0,5 ml;

Buret dung tích 25 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;

Pipet thẳng có vạch 10 ml sai số không lớn hơn 0,1 ml;

Bộ cất NH₃ (cất đạm) loại trung bình;

Bếp điện có lưới amiăng hoặc bếp điện bọc;

H₂SO₄ 0,1 N hoặc HCl 0,1N phichxanan;

Axit boric tinh khiết để phân tích;

K₂SO₄ tinh khiết để phân tích;

Se tinh khiết;

NaOH hoặc KOH tinh khiết;

Bromo cresol xanh – chỉ thị màu;

Metyl đỏ chỉ thị màu;

Etanol 95%;

Giấy quỳ tím.

3. NỘI DUNG CỦA PHƯƠNG PHÁP

Dựa theo phương pháp kenđan công phá các dạng nitơ trong hợp chất hữu cơ của đất bằng H₂SO₄ đậm đặc (có K₂SO₄ làm tăng nhiệt độ và Se làm chất xúc tác) (NH₄)₂SO₄ tạo thành được tác dụng với KOH hoặc NaOH đậm đặc trong bình cất NH₃ bay ra được hấp thụ bằng dung dịch axit boric. Chuẩn độ muối amon borát tạo thành bằng dung dịch chuẩn H₂SO₄ hoặc HCl, qua đó tính được hàm lượng nitơ.

4. CHUẨN BỊ XÁC ĐỊNH

4.1. Chuẩn bị axit sunfuric đậm đặc , khối lượng riêng 1,84 g/ml axit sunfuric không được có chứa muối amôn.

Cách thử: lấy 2 ml axit sunfuric đậm đặc hòa tan vào 30 ml nước cất không có NH₄+. Sau đó trung hòa bằng dung dịch KOH hoặc NaOH 10%. Thử bằng 10 – 15 giọt thuốc thử netle. Dung dịch chỉ được có màu vàng nhạt, không được có màu đỏ nâu hoặc kết tủa.

4.2. Chuẩn bị thuốc thử netle

Đổ dung dịch HgCl₂ bão hòa lạnh vào dung dịch 13 g Kl trong 25 ml nước, khuấy liên tục cho đến khi xuất hiện một ít vẩn đục. Lọc bỏ vẩn đục đó và thêm dung dịch kali hydroxit (35g KOH trong 150 ml nước, để yên và gạt lấy phần trong) sau khi pha thêm dung dịch KOH, dùng nước pha loãng dung dịch đến 250ml, trộn và thêm từng giọt dung dịch bão hòa HgCl₂,  vừa khuấy liên tục cho đến khi kết tủa màu vàng nhạt xuất hiện rõ và không mất đi. Để lắng và gạn lấy phần trong bảo quản trong các lọ màu, nơi lạnh. Thuốc thử netle không bền, dễ bị phân hủy ngoài ánh sáng.

4.3. Chuẩn bị hỗn hợp K₂SO₄ và selen:

Nghiền nhỏ riêng từng loại. Trộn đều K₂SO₄ và Se theo tỷ lệ 100:1 về khối lượng.

4.4. Chuẩn bị dung dịch NaOH hoặc KOH 40%.

Cân nhanh bằng cân kỹ thuật 400 g NaOH, hoặc KOH hòa tan vào 600 ml nước cất (cẩn thận) khuấy cho tan hết và để lắng qua đêm. Gạn lấy phần trong đựng trong bình nút cao su có bộ phận chứa vôi tôi – xút chống CO₂ của không khí xâm nhập.

4.5. Chuẩn bị vôi tôi – xút. Hòa tan 135g NaOH vào 600 ml nước trong một bát sứ lớn và cho ngay 1 kg CaO mới nung vào. Cẩn thận rót thêm dung dịch 65 g NaOH trong 300 ml nước vào. Chất đồng nhất sau khi làm lạnh được đập thành mẫu có đường kính 7 – 10 mm và sàng cho hết bụi. Bảo quản trong các bình đậy nút tráng parafin.

4.6. Chuẩn bị dung dịch chuẩn H_2<