TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3796:1983

NATRI HIDROXIT KỸ THUẬT-PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI CLORUA
Sodium hidroxide technical -Method of test for sodium cloride contents

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng natri clorua: phương pháp thuỷ ngân, phương pháp bạc khi hàm lượng natri clorua lớn hơn 0,01 %, phương pháp đo độ đục khi hàm lượng natri clorua nhỏ hơn 0,01%

1.QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Khi tiến hành phân tích nếu không có quy định nào khác, phải dùng thuốc thử loại “ tinh khiết phân tích –TKPT” , và nước cất theo TCVN 2117-71

1.2. Lấy mẫu theo TCVN 3794-83

1.3. Để tiến hành thử, cần chuẩn bị dung dịch theo điều 1.3 TCVN 3795-83

2.PHƯƠNG PHÁP THUỶ NGÂN( phương pháp trọng tài)

2.1 Nguyên tắc

Dùng dung dịch muối thuỷ ngân ( II ) để chuẩn độ ion clo với chỉ thị dìenylcacbazon.

2.2. Dung dịch và thuốc thử

Thuỷ ngân ( II ) nitrat, dung dịch 0,05 N được chuẩn bị như sau: hoà tan khoảng 8,3405 g thuỷ ngân ( II) nitrat Hg(NO3)2. 5H2O vào nước, thêm 1 ml axit nitric ( 1:1), thêm nước đến vạch mức 1 lit và lắc đều

Natri clorua, dung dịch 0,05 N, chuẩn bị như sau: cân chính xác 2,9222 g natri clorua đã nung ở 4000 C trong cốc cân có nút kín, hoà tan vào nước, chuyển hết dung dịch sang bình định mức và lắc đều.

Axit nitric, dung dịch có d= 1,4 và 2N;

Natri hydroxit, dung dịch 2N;

Brôm fenola xanh, dung dịch 0,1 % trong rượu: hoà tan 0,1 g brom fenola xanh vào 100 ml rượu etylic( C2H5OH 96%).

Diefnyl cacbazon, dung dịch 1 % trong rượu: hoà tan 1 g difenylcacbazon vào 100 ml rượu etylic( C2H5OH 96%).

2.3 Chuẩn bị thử

2.3.1 Chuẩn bị mẫu trắng

Cho vào bình nón dung tích 500 ml chừng 200 ml nước, 3 giọt chỉ thị bromfenola xanh, thêm từng giọt axit nitric 2 N đến lcs dung dịch chuyển từ màu xanh sang vàng, thêm dư 3 giọt axit nitric nữa. Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị difenylcacbazon và dùng thuỷ ngân nitrat nhỏ giọt đến màu tím hồng ( thường là một giọt).

2.3.2 Xác định độ chuẩn của dung dịch thuỷ ngân ( II) nitrat 0,05 N

Cho vào bình nón dung tích 500 ml chính xác 10 ml dung dịch natri clorua 0,05 N và khoảng 190 ml nước.

Thêm 3 giọt bromfenola xanh, thêm từng giọt axit nitric 2 N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang vàng, thêm dư 3 giọt axit nitric, thêm 1 ml dung dịch chỉ thị difenylcacbazon và dùng dung dịch thuỷ ngân ( II) nitrat chuẩn độ đến khi màu tím hồng giống như màu của mẫu trắng. Tiến hành so sánh màu của hai dung dịch có cùng thể tích để chuẩn độ cho chính xác. Dung dịch chuẩn thuỷ ngân ( II) nitrat đúng 0,05 N khi lượng tiêu tốn 10 ml.

2.4 Tiến hành thử

Lấy vào bình nón dung tích 500 ml lần lượt:

Bình thứ nhất: nếu mẫu có chứa hàm lượng natri clorua nhỏ hơn 0,1 % thì cân 20 g mẫu trong cốc với độ chính xác đến 0,01 g. Cẩn thận thêm 100 ml nước và 30 ml axit nitric có d= 1,4.

Bình thứ hai: nếu mẫu thử có hàm lượng natri clorua lớn hơn 0,1% thì hút chính xác 50 ml dung dịch đã chuẩn bị theo điều 1.3. TCVN 3795-83, thêm 100 ml nước và 2 ml axit nitric có d= 1,4.

Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng thêm 3 giọt bromfenola xanh, thêm từng giọt axit nitric có d= 1,4 cho đến lúc dung dịch chuyển từ màu xanh sang màu vàng.

Tiếp đó thêm từng giọt dung dịch natri hydroxit cho đến lúc màu của dung dịch lại trở lại màu xanh. Dùng dung dịch axit nitric 2 N nhỏ giọt cho dung dịch chuyển từ xanh sang vàng, thêm dư 3 giọt axit, thêm nước đến thể tích khoảng 200 ml , thêm tiếp 10 ml difenylcacbazon, chuẩn độ dung dịch thuỷ ngân (II) nitrat đến khi màu của dung dịch giống màu tím hồng của mẫu trắng( theo điều 2.3.1).

2.5 Tính toán kết quả

2.5.1 Hàm lượng natri clorua ( X) tính bằng phần trăm theo công