TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 175 : 1995

ISO 334 : 1992

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CHUNG – PHƯƠNG PHÁP ESCHKA

Solid mineral fuels – Determination of total sulfur – Eschka method

Lời nói đầu

TCVN 175:1995 thay thế TCVN 175:1986

TCVN 175:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 334:1992.

TCVN 175:1995 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH CHUNG – PHƯƠNG PHÁP ESCHKA

Solid mineral fuels – Determination of total sulfur – Eschka method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh chung của than đá, than nâu, linhit và cốc bằng phương pháp Eschka.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

ISO 331:1983 Than – Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích – Phương pháp trọng lượng trực tiếp.

TCVN 4919:1989 (ISO 687:1974) Cốc – Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích.

ISO 1015:1992 Than nâu và linhit – Xác định hàm lượng ẩm. Phương pháp thể tích trực tiếp.

ISO 1170:1977 Than và cốc – Tính toán kết quả phân tích ở những trạng thái khác nhau.

TCVN 1693:1995 (ISO 1988:1975) Than đá – Lấy mẫu.

ISO 2309:1980 Cốc – Lấy mẫu.

ISO 5068:1983 Than nâu và linhit – Xác định hàm lượng ẩm. Phương pháp trọng lượng gián tiếp.

ISO 5069/2:1983 Than nâu và linhit - Nguyên tắc lấy mẫu. Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và phân tích chung.

3. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được đốt trong môi trường oxi hóa với hỗn hợp Eschka, để loại các chất cháy và chuyển lưu huỳnh thành sunfat. Sau đó tách bằng axit clohidric và xác định theo phương pháp trọng lượng bằng kết tủa bari clorua.

4. Thuốc thử

Chú ý – Thuốc thử khi sử dụng bằng tay, trong đó có nhiều chất độc thuộc loại độc hại và ăn mòn.

Khi phân tích trừ những trường hợp đã ghi rõ khác, chỉ sử dụng các thuốc thử là loại hóa chất tinh khiết phân tích (TKPT) và nước cất theo TCVN 2117:1977 hoặc loại nước có độ tinh khiết cao.

4.1. Hỗn hợp Eschka

Trộn đều hai phần khối lượng magiê oxyt (bột nhẹ) với một phần khối lượng natri (hoặc kali) cacbonat khan. Hỗn hợp này được sàng qua lưới cỡ lỗ 212 μm.

4.2. Axit clohidric đậm đặc: khoảng 1,18 g/ml xấp xỉ 36% (theo khối lượng).

4.3. Kali sunfat: dung dịch không lớn hơn 2g, cân chính xác đến 0,1 mg khoảng 2 g kali sunfat, làm khô trước ở nhiệt độ từ 105 ^oC đến 110 ^oC. Hòa tan trong nước và pha loãng không lớn hơn 1 lít.

4.4. Bari clorua: dung dịch không lớn hơn 85 g/l:

Hòa tan 100 g bari clorua dihidrat trong nước và pha loãng đến 1 lít. Trước khi dùng phải lọc qua giấy lọc mịn đã rửa axit hai lần hoặc đệm giấy lọc.

4.5. Metyla đỏ: dung dịch chỉ thị.

Hòa tan 1 g axit 2 (4dimetilaminphenilazo) bezoic, muối natri (metyla đỏ) trong 1 lít nước.