TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1526:1986

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI
Animal feeding stuffs – Method for determination of calcium

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1526-74, quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.

1. Lấy mẫu thử

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86.

2. Nội dung của phương pháp

Phương pháp dựa trên sự tạo thành trong môi trường kiềm phức complexon của ion canxi với trilonB. Điểm kết thúc quá trình chuẩn độ dựa trên sự đổi màu của chỉ thị kim loại.

Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng canxi trong giới hạn 0,1 – 2,5%.

3. Dụng cụ và hóa chất

3.1. Dụng cụ

Cân phân tích có độ chính xác không thấp hơn 0,0002g

Bình nón dung tích 250cm³

Bình định mức dung tích 100, 250, 1000 cm³.

Burét dung tích 10 cm³, có vạch chia độ 0,05 hay 0,01 cm³.

Pipét dung tích 10cm³.

Phễu lọc đường kính 10 cm

Cốc sứ dung tích 1000 cm³

Giấy lọc định lượng

3.2. Hóa chất

Tất cả các hóa chất sử dụng trong tiêu chuẩn phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết phân tích (TKPT)

Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương.

Axít Clohydric đậm đặc (d = 1,19g/cm³)

Kali hyđroxyt

Trilon B (muối đi natri của axít Etylen – điamin Tefra axefie (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈.2H₂O)

Kali Clorua

Chỉ thị Fluorexon (C₃₀H₂₆O₁₃N₂)

Natri xitrat

Hyđroxylamin hyđroclorit

Canxi cacbonat

Giấy chỉ thị tổng hợp, PH = 7-14

Nước cất

4. Chuẩn bị thử

4.1. Dung dịch axit HCl 10% (hay pha loãng theo tỷ lệ 1 : 3) 250cm³ axit Clohyđric đậm đặc pha loãng trong 750 cm³ nước cất.

4.2. Dung dịch KOH 20%

Hòa tan 200g Kalihyđroxyt trong cốc sứ với một lượng nước cất không nhiều, khuấy cho tan hết. Thêm nước cất cho đủ. Tổng số 800cm³. Khuấy đều, để nguội và cho vào bình bảo quản.

4.3. Chỉ thị Fluorexon

10g Kali Clorua và 0,1g chỉ thị fluorexon nghiền thật kỹ trong cối sứ. Bảo quản trong bình nút mài, ở chỗ tối và khô ráo.

4.4. Chuẩn bị dung dịch chuẩn Canxi (1mg/1cm³)

Chuyển 2,497g canxi cacbonat (đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 106 – 110⁰C vào bình định mức dung tích 1000cm³. Thêm khoảng 100cm³ nước cất và 40cm³ dung dịch HCl 10% (hay pha loãng 1:3). Lắc đều cho tan hoàn toàn và thêm nước cất đến vạch.

1 cm³ dung dịch chuẩn này chứa 1mg canxi.

4.5. Chuẩn bị dung dịch chuẩn Trilon B 0,02N

Hòa tan 3,721g Trilon B (đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 130⁰C) trong khoảng 200 cm³ nước cất. Lắc đều, thêm tiếp nước cất đến vạch định mức 1000 cm³ và lọc nếu như đục. Dung dịch được bảo quản trong bình đã tráng kỹ bằng hơi kiềm hoặc bình polyetylen, để ở chỗ tối.

Tiến hành kiểm tra nồng độ đương lượng của dung dịch Trilon B theo dung dịch chuẩn Canxi. Dùng pipet lấy 10 cm³ dung dịch canxi tiêu chuẩn (lượng canxi 1 mg/1 cm³) cho vào bình nón dung tích 250cm³