TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9886:2013

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CARBARYL - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Foodstuffs - Determination of carbaryl pesticide residues - Colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 9886:2013 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 964.18 Carbaryl Pesticide Residues. Colorimetric method,

TCVN 9886:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CARBARYL - PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Foodstuffs - Determination of carbaryl pesticide residues - Colorimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định dư lượng carbaryl có trong thực phẩm.

2. Nguyên tắc

Carbaryl được chiết ra khỏi mẫu thử bằng diclometan (CH₂CI₂) với sự có mặt của natri sulfat. Dung dịch chiết được tạo màu với kali hydroxit trong metanol, axit axetic (CH₃COOH) cùng với thuốc thử màu. Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 475 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit phosphoric (H₃PO₄), ≥ 85 % khối lượng.

3.2. Axit axetic, ≥ 99,7 % khối lượng.

3.3. Axeton, được chưng cất lại.

3.4. Dung dịch làm đông tụ

Hòa tan 0,5 g amoni clorua (NH₄CI) trong 400 ml nước có chứa 1 ml axit phosphoric (H₃PO₄) (3.1).

3.5. Thuốc thử màu

Hòa tan 25 mg p-nitrobenzen diazonium fluoborat trong 5 ml metanol và thêm 20 ml axit axetic (3.2). Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

3.6. Diclometan (CH₂CI₂), được chưng cất lại.

3.7. Dung dịch kali hydoroxit trong metanol, 0,1 M.

3.8. Dung dịch polyetylen glycol

Pha loãng 1 ml polyetylen glycol đến 100 ml bằng diclometan.

3.9. Dung dịch chuẩn carbaryl

3.9.1. Dung dịch chuẩn gốc, 0,5 mg/ml

Cân 50,0 mg chất chuẩn carbaryl1) vào bình định mức 100 ml và thêm diclometan đến vạch.

3.9.2. Dung dịch chuẩn trung gian, 50 mg/ml

Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn gốc (3.9.1) sang bình định mức 100 ml và thêm diclometan đến vạch.

3.9.3. Dung dịch chuẩn làm việc 5,0 mg/ml

Chuyển 10 ml dung dịch chuẩn trung gian (3.9.2) sang bình định mức 100 ml và thêm diclometan đến vạch.

3.10. Natri sulfat (Na₂SO₄), khan, dạng bột.

3.11. Natri sultat (Na₂SO₄), khan, dạng hạt.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Bộ cô bay hơi (xem Hình 1)

Cột chân không được nối qua khóa vào cột chống tràn, kích thước 250 mm x 19 mm, có chứa bi thủy tinh hoặc cột Snyder, được gắn bình nón có mài chuẩn 24/40.

Sử dụng ống nối nơi tiếp xúc với mẫu.

4.2. Bình định mức một vạch, dung tích 100 ml.

4.3. Bình nón cổ mài chuẩn, dung tích 250 ml và 500 ml.

4.4. Pipet, có thể p