TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9782 : 2013

THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC CHẤT CHUYỂN HÓA CỦA NITROFURAN (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS-MS

Meat - Determination of residues of nitrofuran metabolites (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) by Liquid chromatography mass - Spectrometry LC-MS-MS

Lời nói đầu

TCVN 9782 : 2013 do Trung tâm kiểm tra vệ sinh Thú y TƯ1 - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỊT - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG CÁC CHẤT CHUYỂN HÓA CỦA NITROFURAN (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS-MS

Meat - Determination of residues of nitrofuran metabolites (AOZ, AMOZ, AHD, SEM) by Liquid chromatography mass - Spectrometry LC-MS-MS

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng các chất chuyển hóa của nitrofuran gồm furazolidone (AOZ), furaltadone (AMOZ), nitrofurantoin (AHD) và nitrofurazone (SEM) trong thịt tươi bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS-MS.

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,3 mg / kg.

2. Nguyên tắc

Dư lượng các chất chuyển hóa nhóm nitrofuran trong thịt tươi được thủy phân bằng axit clohydric loãng để thu được mạch nhánh của các chất chất chuyển hóa nhóm nitrofuran gồm AOZ, AMOZ, AHD, SEM. Các mạch nhánh này được dẫn xuất hóa bằng 2-nitrobenzaldehyt để tạo thành NPAOZ, NPAMOZ, NPAHD, NPSEM. Xác định và định lượng các chất dẫn xuất này bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS-MS.

3. Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ tinh khiết, phân tích và nước cất hai lần đã loại ion.

3.1. Chuẩn 3-amino-2-oxazolidinon (AOZ), 99,0 %;

3.2. Chuẩn 5-metylmorfolino-3-amino-2-oxazolidinon (AMOZ), 99,0 %;

3.3. Chuẩn 1-amino-hydantoin hydroclorit (AHD), 99,0 %;

3.4. Chuẩn Semicarbazit (SEM) hydroclorit;

3.5. Chuẩn nội 1-amino-hydantoin-d₂ hydroclorid (AHD-d₂);

3.6. Chuẩn nội Semicarbazit-¹³C¹⁴N₂ (SEM-¹³C¹⁴N₂);

3.7. Chuẩn nội 3-amino-2- oxazolidinon-d₄ hydroclorit (AOZ-d₄);

3.8. Chuẩn nội 5-metylmorfolino-3-amino-2-oxazolidinon-d₅ (AMOZ-d₅);

3.9. Axit HCI 37%, loại dùng cho phân tích;

3.10. 2-nitrobenzaldehyt (C₇H₅NO₃), loại dùng cho HPLC;

3.11. K₂HPO₄, loại dùng cho phân tích;

3.12. NaOH, loại dùng cho phân tích;

3.13. Ethyl acetate, loại dùng cho HPLC;

3.14. Amonium acetat (NH₄CH₃COO), loại dùng cho phân tích;

3.15. Dimethyl sulfoxit, loại dùng cho HPLC;

3.16. Khí N₂, 99.9%

3.17. N-hexan, loại dùng cho HPLC;

3.18. Ammonium formate;

3.19. Nước tinh khiết, loại dùng cho LC/MS;

3.20. Methanol loại dùng cho LC/MS;

3.21. Dung dịch HCI 1 N trong nước:

Hòa tan 83,4 ml a xít HCI 37 % (3.9) với nước cất hai lần đã loại ion, định mức trong bình định mức 1000 ml. Bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 6 tháng.

3.22. Dung dịch NaOH 2N trong nước: