TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9525:2018

EN 13805:2014

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion

Lời nói đầu

TCVN 9525:2018 thay thế TCVN 9525:2012;

TCVN 9525:2018 hoàn toàn tương đương với EN 13805:2014;

TCVN 9525:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC

Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân hủy mẫu thực phẩm bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết. Phương pháp này đã được thử nghiệm kết hợp với kỹ thuật hấp thụ nguyên tử [ngọn lửa, nhiệt điện (ET), hydrua hóa, hóa hơi lạnh] và phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS). Các kỹ thuật khác, ví dụ quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) và volt-ampe hoặc huỳnh quang nguyên tử có thể được dùng kết hợp với phương pháp này.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 11489 (EN 13804) Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết và các hợp chất hóa học của chúng - Xem xét chung và các yêu cầu cụ thể

3  Nguyên tắc

Vô cơ hóa mẫu bằng áp lực và chuẩn bị dung dịch đo có chứa các nguyên tố vết cần được xác định. Phương pháp phân hủy bằng áp lực dùng để vô cơ hóa mẫu và dùng để chuẩn bị các dung dịch đo chứa các nguyên tố cần xác định. Phương pháp được dùng khi được đánh giá xác nhận. Hàm lượng nguyên tố tổng số phụ thuộc vào thuốc thử và các quy trình xác định được sử dụng.

Mẫu được đồng hóa và tránh bị nhiễm bẩn, sau đó mẫu được phân hủy bằng axit nitric (đôi khi có bổ sung các axit khác), ở nhiệt độ cao và áp suất cao trong bình kín, sử dụng nhiệt độ quy định hoặc nhiệt độ của lò vi sóng [1], [2], [3].

4  Thuốc thử

Nồng độ của các nguyên tố vết trong thuốc thử và nước được sử dụng phải đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định.

Trong trường hợp chưa đủ độ tinh khiết, cần tinh sạch axit nitric và axit clohydric trong thiết bị chưng cất (xem 5.4, hình A.1).

4.1  Axit nitric

Nồng độ khối lượng, w, không nhỏ hơn 65 % và có tỷ trọng ρ(HNO₃) = 1,4 g/ml.

4.2  Axit nitric loãng

Trộn đều axit nitric (4.1) và nước với tỷ lệ nhỏ nhất (1 9) phần thể tích.

4.3  Axit clohydric

Nồng độ khối lượng, w, không nhỏ hơn 30 % và có tỷ trọng ρ(HCl) = 1,15 g/ml.

4.4  Axit flohydrlc

Nồng độ khối lượng, w, không nhỏ hơn 40 % và có tỷ trọng ρ(HF) = 1,14 g/ml.

4.5  Hydro peroxit

Nồng độ khối lượng, w, không nhỏ hơn 30 % và có tỷ trọng ρ(H₂O₂) = 1,11 g/ml.

5  Thiết bị, dụng cụ

5.1  Yêu cầu chung

Để giảm thiểu sự nhiễm bẩn, cần làm sạch tất cả các dụng cụ tiếp