TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9172 : 2012

THỦY TINH KHÔNG MẦU - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT

Colorless glass - Test method for determination of silicon dioxide

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học hàm lượng silic dioxit trong thủy tinh thông dụng không mầu.

2. Tài liệu viện dẫn*

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCXD 136:1985 Thủy tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - Quy định chung.

3. Quy định chung

Theo TCXD 136:1985.

4. Hóa chất, thuốc thử

4.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.2. Kali cacbonat (K₂CO₃), khan

4.3. Hỗn hợp nung chảy: trộn đều Na_2­­­CO₃ (4.1) với K₂CO₃ (4.2) theo tỷ lệ khối lượng 1 : 1, bảo quản trong bình nhựa kín.

4.4. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

4.5. Axit clohydric (HCl), pha loãng (1 + 1).

4.6. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12.

4.7. Axit sunfuric (H­₂SO₄), pha loãng (1 + 1).

4.8. Rượu metanol (CH­­₃OH), d = 0,792 hoặc etanol (C_2­H₅OH), d = 0,789.

5. Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và:

5.1. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g.

5.2. Lò nung, đạt nhiệt độ 950 ⁰C ± 50 ⁰C, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.3. Tủ sấy, đạt nhiệt độ 300 ⁰C ± 5 ⁰C, có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ.

5.4. Máy cất nước.

5.5. Tủ hút hơi độc.

5.6. Chén bạch kim, dung tích 30 ml hoặc 50 ml.

5.7. Bếp điện, bếp cách cát, kiểm soát được ở 400 ⁰C.

5.8. Bát sứ đáy bằng, dung tích khoảng 300 ml đến 400 ml

5.9. Giấy lọc định lượng không tro chảy trung bình (đường kính lỗ trung bình khoảng 7 mm).

5.10. Giấy pH.

6. Chuẩn bị mẫu thử

Theo TCXD 136:1985.

7. Phương pháp thử

7.1. Nguyên tắc

Phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy (4.3), hòa tan khối nung chảy bằng axit clohydric loãng, cô cạn dung dịch (hai lần) để khử nước của axit silixic. Nung kết tủa silic dioxit ở 950 ⁰C ± 50 ⁰C và xử lý bằng axit flohydric để tách silic ở dạng silic tetraflorua.

7.2. Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g mẫu (Điều 6) trên cân phân tích vào chén bạch kim đã có sẵn khoảng từ 5 g đến 7 g hỗn hợp chất nung chảy (4.3), trộn đều hỗn hợp, phủ lên trên mẫu một lớp mỏng hỗn hợp chất nung chảy.

Nung mẫu ở nhiệt độ 950 ⁰C ± 50 ⁰C trong 30 min. Lấy chén ra để nguội, chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng nước đun sôi và dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.5) rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30 ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) (4.4). Sau khi mẫu tan hết dùng nước đun sôi tia rửa thành bát sứ và mặt kính đồng hồ, dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch.

Đặt bát sứ lên bếp cá