TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8463:2010

GS 2/3-23:2005

ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

The determination of arsenic in white sugar by atomic absorption spectroscopy

Lời nói đầu

TCVN 8463:2010 và TCVN 8464:2010 thay thế TCVN 7275:2003;

TCVN 8463:2010 hoàn toàn tương đương với GS 2/3-23:2005;

TCVN 8463:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

The determination of arsenic in white sugar by atomic absorption spectroscopy

1. Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại đường trắng, đường đặc biệt có chứa đến 0,3 mg/kg asen, với giới hạn dưới của phương pháp là 1 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Mẫu được phân hủy ướt để loại bỏ chất hữu cơ có trong mẫu. Phân tích dung dịch thu được bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (HGA AAS) ở bước sóng 193,7 nm đối với asen, có hiệu chỉnh nền. Đối với asen, magie nitrat được sử dụng làm chất bổ chính nền để loại bỏ các chất gây nhiễu trong giai đoạn nguyên tử hóa. Hiệu chuẩn bằng cách so sánh trực tiếp với các chất chuẩn.

3. Thuốc thử

CẢNH BÁO VÀ CHÚ Ý VỀ AN TOÀN- Những người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ quy định quốc gia về an toàn và đảm bảo sức khỏe trước khi tiếp xúc với các thuốc thử này.

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Sử dụng nước cất hoặc nước đã loại ion có độ dẫn điện nhỏ hơn 5mS/cm.

3.1. Axit nitric đậm đặc, (r₂₀ » 1,42 g/ml).

3.2. Axit nitric 50% (phần thể tích)

Cho 50 ml axit nitric đậm đặc vào 50 ml nước cất và trộn đều.

3.3. Axit nitric 5% (phần thể tích)

Thêm 25 ml axit nitric đậm đặc vào 200 ml nước cất, trộn đều và thêm nước đến 500 ml.

3.4. Dung dịch axit sulfuric, 20 g/100 ml

Cẩn thận cho 20 g axit sunfuric đậm đặc (r₂₀ » 1,84 g/ml) vào 40 ml nước cất, trộn đều và thêm nước đến 100 ml.

3.5. Dung dịch axit sulfuric, 1g/100 ml.

Pha loãng 5 ml dung dịch axit sulfuric 20g/100ml (3.4) vào 100 ml nước cất.

3.6. Dung dịch kali hydroxit, 20 g/100 ml.

Hòa tan 20 g kali hydroxit trong nước cất và thêm nước đến 100 ml.

3.7. Hydro peroxit, xấp xỉ 30 g/100 ml.

3.8. Dung dịch magie nitrat, xấp xỉ 0,4g/100ml.

Hòa tan 2,0 g magie nitrat trong nước cất và thêm nước cất đến 500 ml.

3.9. Dung dịch gốc asen, 1 000 mg/l

Có thể sử dụng dung dịch có bán sẵn hoặc hòa tan 1,320 g asen oxit trong dung dịch kali hydroxit (3.6). Trung hòa bằng axit sulfuric (3.4) đến khi hết chuyển màu phenolphtalein. Pha loãng bằng dung dịch axit sulfuric 1g/100 ml (3.5) đến 1 lít.

3.10. Axit clohydric đậm đặc (r₂₀ » 1,42 g/ml)

3.11. Axit clohydric 50% (phần thể tích)

Thêm 50 ml axit clohydric đậm đặc (3.10) vào 50