TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8456:2010

TINH DẦU - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ CARBONYL - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ SỬ DỤNG HYDROXYLAMONI CLORUA

Essential oils - Determination of carbonyl values - Potentiometric methods using hydroxylammonium chloride

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp đo điện thế xác định trị số carbonyl của các loại tinh dầu có chứa các hợp chất carbonyl là aldehyt hoặc xeton.

Phương pháp I (xem Điều 5) dựa trên phản ứng oxim hóa lạnh với hydroxylamoni clorua. Phương pháp này áp dụng cho các loại tinh dầu có chứa các thành phần chính là các aldehyt và xeton dễ oxim hóa, trừ citronellal cần đến nhiệt độ thấp để tránh các hiện tượng tạo vòng và axetal hóa.

CHÚ THÍCH 1: Trong trường hợp citronellal thì nên sử dụng phương pháp hydroxylamin tự do nêu trong TCVN 8455 (ISO 1271).

CHÚ THÍCH 2: Các ví dụ về các loại tinh dầu có liên quan là tinh dầu có chanh (sả), các loại quả có múi và cửu lí hương.

Phương pháp II (xem Điều 6) dựa trên phản ứng oxim hóa nóng với hydroxylamoni clorua. Phương pháp này áp dụng cho các loại tinh dầu có các thành phần chính là xeton thường rất khó oxim hóa.

CHÚ THÍCH 3: Các ví dụ về các loại tinh dầu có liên quan là tinh dầu có hương bài, ngải đắng (xôn thơm) và ngải băng có chứa các metylxeton khó oxim hóa.

Tiêu chuẩn đối với loại tinh dầu cụ thể sẽ quy định phương pháp sử dụng là phương pháp hydroxylamin tự do nêu trong TCVN 8455 (ISO 1271) hoặc phương pháp khác.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử

TCVN 8455 (ISO 1271), Tinh dầu - Xác định trị số carbonyl - Phương pháp hydroxylamin tự do.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1. Trị số carbonyl của tinh dầu (carbonyl value of an essential oil)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit clohydric giải phóng trong phản ứng oxim hóa với hydroxylamoni clorua, trên 1 g tinh dầu.

4. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212).

5. Phương pháp I: Phương pháp oxim hóa lạnh các aldehyt với hydroxylamoni clorua

5.1. Nguyên tắc

Chuyển hóa các hợp chất carbonyl về oxim bằng phản ứng với hydroxylamoni clorua.

Axit clohydric được giải phóng từ phản ứng nêu trên được xác định bằng cách đo điện thế, sử dụng dung dịch chuẩn kali hydroxit.

5.2. Thuốc thử

5.2.1. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) » 0,5 mol/l trong etanol 95 % (phần thể tích).

5.2.2. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn, c(KOH) » 0,1 mol/l trong etanol 95 % (phần thể tích).

5.2.3. Etanol, 95 % (phần thể tích).

5.2.4. Xanh bromophanol, dung dịch 2 g/l.

Làm nóng 0,2 g xanh bromophenol trong 3 ml dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2.2) và 10 ml etanol (5.2.3). Sau khi để nguội, pha loãng bằng etanol đến 100 ml.

5.2.5. Hydroxylamoni clorua, dung dịch 50 g/l.

Hòa tan 50 g hydroxylamoni clorua trong 100 ml nước và thêm khoảng 800 ml etanol (5.2.3). Trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2.1)