Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7986:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7986:2008 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11723:2004. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen và selen trong nhiên liệu khoáng rắn (than đá và cốc) bằng phương pháp hỗn hợp Eschka và kỹ thuật phát sinh hydrua. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng asen và selen có trong các loại nhiên liệu khoáng rắn bao gồm than đá, than nâu và cốc.
• Phương pháp thực hiện: Sử dụng hỗn hợp Eschka để nung mẫu nhằm giữ lại asen và selen, sau đó tiến hành xác định bằng phương pháp phát sinh hydrua kết hợp với đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:

• TCVN 1693 (ISO 18283): Than đá và cốc - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• ISO 13909 (tất cả các phần): Than đá và cốc - Phương pháp lấy mẫu tự động.
• ISO 5069-2: Than nâu và than non - Nguyên tắc lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định độ ẩm và phân tích chung.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp xác định asen và selen được quy định chi tiết qua các bước kỹ thuật nghiêm ngặt:

• Quá trình nung mẫu (Tro hóa): Một phần mẫu thử được nung cùng với hỗn hợp Eschka trong môi trường oxy hóa ở nhiệt độ quy định để phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ. Quá trình này giúp chuyển hóa asen và selen thành dạng arsenat và selenat hòa tan, được giữ lại trong hỗn hợp tro.
• Hòa tan mẫu: Phần cặn sau khi nung được hòa tan hoàn toàn trong dung dịch axit clohydric (HCl) đậm đặc.
• Khử hóa học:
  • Asen (V) được khử về dạng asen (III) bằng cách sử dụng chất khử phù hợp (thường là kali iođua).
  • Selen (VI) được khử về dạng selen (IV) bằng cách đun nóng dung dịch trong môi trường axit clohydric đậm đặc.
• Phát sinh hydrua và đo phổ: Các nguyên tố asen và selen sau khi khử được chuyển hóa thành các hydrua thể khí (arsin và hydro selenua) bằng phản ứng với natri borohydrua. Các hydrua này được dẫn vào tế bào thạch英 (quartz cell) được nung nóng của máy phổ hấp thụ nguyên tử để đo độ hấp thụ tại bước sóng đặc trưng.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Để đảm bảo độ chính xác cao và tránh nhiễm bẩn mẫu, tất cả các hóa chất được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải đạt tiêu chuẩn loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696):

• Hỗn hợp Eschka: Gồm hai phần khối lượng magie oxit (MgO) nhẹ và một phần khối lượng natri cacbonat khan (Na2CO3). Hỗn hợp này không được chứa asen và selen ở mức có thể phát hiện được bằng phương pháp này.
• Axit clohydric (HCl): Dung dịch đậm đặc (khối lượng riêng khoảng 1,19 g/ml) và các dung dịch loãng được pha chế theo tỷ lệ quy định.
• Chất khử: Natri borohydrua (NaBH4) hoặc kali borohydrua (KBH4) được hòa tan trong dung dịch natri hydroxit (NaOH) để làm chất ổn định, dùng để phát sinh hydrua.
• Dung dịch tiêu chuẩn: Các dung dịch tiêu chuẩn gốc của asen và selen có nồng độ chính xác (thường là 1000 mg/l) để pha chế các dung dịch làm việc dùng cho việc xây dựng đường chuẩn.