TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7876 : 2008

NƯỚC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU CLO HỮU CƠ - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ CHIẾT LỎNG-LỎNG

Water - Determination of organochlorine pesticides content - Liquid-liquid extraction gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 7876 : 2008 được xây dựng trên cơ sở SMEWW "Standard methods for the examination of water and wastewater 6630 B Organochlorine pesticides - Liquid-liquid extraction gas chromatographic method".

TCVN 7876 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU CLO HỮU CƠ - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ CHIẾT LỎNG-LỎNG

Water - Determination of organochlorine pesticides content - Liquid-liquid extraction gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng từng loại thuốc trừ sâu clo hữu cơ trong nước bằng phương pháp sắc ký khí chiết lỏng-lỏng.

Tiêu chuẩn này phù hợp với việc xác định định lượng các hợp chất sau BHC, lindane (γ-BHC), heptaclo, aldrin, heptaclo epoxit, dieldrin, endrin, captan. DDE, DDD, DDT, methoxyclo, endosulfan, dicloran, mirex và pentacloronitrobenzen Ngoài họ cơ clo, phương pháp này còn xác định được stroban, toxaphen, clodan (kỹ thuật) và các chất khác bằng sắc ký khí sử dụng cột nhồi hoặc cột mao quản.

Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng để xác định trifluralin và các hợp chất thuốc trừ sâu phospho hữu cơ khác như parathion, metylparathion và malathion có độ nhạy với detector bẫy electron ECD. Tuy nhiên, tính hiệu dụng của phương pháp này khi xác định các hợp chất thuốc trừ sâu phospho hữu cơ hoặc thuốc trừ sâu đặc biệt khác phải được kiểm tra trước khi phân tích mẫu.

2. Nguyên tắc

Trong quy trình này, thuốc trừ sâu được chiết bằng dung môi hỗn hợp, dietyl ete/hexan hoặc metylen clorua/hexan. Phần chiết được cô đặc bằng cách bay hơi và nếu cần, được làm sạch bằng sắc ký cột. Sau đó từng loại thuốc trừ sâu được xác định bằng sắc ký khí.

Các cấu tử lần lượt đi vào detector, tại đó chúng tạo nên tín hiệu điện, tín hiệu được chuyển sang bộ ghi, các tín hiệu ứng với mỗi cấu tử gọi là pic. Thời gian lưu của pic là đại lượng đặc trưng cho thuốc trừ sâu cần tách, còn chiều cao pic/diện tích pic là thước đo định lượng tỷ lệ với nồng độ của chúng.

Các biến số có thể được điều chỉnh để đạt được các dữ liệu có độ chính xác cao. Ví dụ, hệ thống detector có thể được lựa chọn trên cơ sở đặc trưng và độ nhạy cần thiết. Detector được sử dụng trong phương pháp này là detector bẫy electron và rất nhạy với các hợp chất chứa clo. Sự nhận dạng khác có thể được thực hiện từ các dữ liệu lưu giữ trên hai cột hoặc nhiều hơn, chứa pha tĩnh có độ phân cực khác nhau. Quy trình hai cột được xác định là hữu ích. Nếu lượng thuốc trừ sâu lớn thì cho phép xác định bằng phương pháp cụ thể hơn như khối phổ kế.

3. Cản trở

Ngoài các hợp chất chứa clo, còn có một số hợp chất khác có độ nhạy với detector bẫy electron. Trong số đó có các hợp chất oxygenat và chưa bão hòa. Thỉnh thoảng các phần chiết thực vật hoặc động vật làm mờ các pic thuốc trừ sâu. Những chất gây nhiễu này có thể được loại bỏ bằng các kỹ thuật làm sạch bổ trợ, như sử dụng quy trình tách và làm sạch cột oxit magie silica gel.

3.1. Polyclorinate biphenyls (PCBs) - các chất hoá dẻo công nghiệp, các chất lỏng thủy lực và dầu biến thể đã qua sử dụng có chứa các PCB là những nguồn tiềm tàng của chất gây nhiễu trong phân tích thuốc trừ sâu. Sự có mặt của các PCB được nhận biết bằng số lớn các pic không phân giải hoặc phân giải một phần mà có thể xuất hiện trong toàn bộ quá trình sắc ký. Với các chất gây nhiễu mạnh, cần có quy