TCVN 7252:2003

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ

Tobacco and tobacco products - Determination of total nitrogen content

Lời nói đầu

TCVN 7252:2003 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ

Tobacco and tobacco products - Determination of total nitrogen content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số trong thuốc lá và sản phẩm thuốc lá.

2. Nguyên tắc

Chuyển nitơ có trong mẫu thành dạng amoni (NH₄⁺) bằng dung dịch axit sunfuric (H₂SO₄) đậm đặc, axit salixilic, natrithiosunfat, hỗn hợp xúc tác (K₂SO₄ và CuSO₄). Chưng cất amoni trong dung dịch kiềm, hấp thụ khí NH₃ bằng dung dịch axit boric, chuẩn độ amoni tetraborat bằng dung dịch axit tiêu chuẩn, từ đó tính hàm lượng nitơ có trong mẫu.

3. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau:

3.1. Bình thủy phân, dung tích 250 ml.

3.2. Bộ cất amoni Kjeldhal, dung tích 250 ml.

3.3. Bình định mức, dung tích 1 000 ml.

3.4. Buret, dung tích 25 ml, 50 ml, chia vạch đến 0,1 ml.

3.5. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,1 mg.

3.6. Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ ở 40^oC đến 140^oC.

3.7. Máy nghiền mẫu.

3.8. Rây, kích thước lỗ sàng ≤ 0,5 mm.

3.9. Phễu.

3.10. Bình chưng cất.

3.11. Cốc thủy tinh, dung tích 500 ml và 1 000 ml.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và nước cất hai lần không chứa nitơ.

4.1. Nước cất, có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 µS/ cm, pH 5,6 - 7,0.

4.2. Axit sunfuric đậm đặc (H₂SO₄) (d = 1,84 không chứa gốc NH₄⁺).

4.3. Hỗn hợp xúc tác: Trộn đều K₂SO₄ và CuSO₄ theo tỉ lệ 9:1 sau đó nghiền nhỏ rồi cho vào lọ khô.

4.4. Dung dịch natri hydroxit (NaOH) 10 M

Hòa tan 400 g NaOH trong cốc thủy tinh 1 000 ml (3.11) chứa 500 ml nước (4.1) khuấy cho tan hết, để nguội rồi chuyển vào bình định mức 1 000 ml (3.3), thêm nước cho đến vạch. Để yên dung dịch 2 ngày đến 3 ngày cho lắng hết cặn cacbonat. Bảo quản trong bình kín khí.

4.5. Dung dịch chỉ thị màu: Hỗn hợp methylen xanh - metyl đỏ.