TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6681:2000

ISO 13276:1997

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ TINH KHIẾT CỦA NICOTIN - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG SỬ DỤNG AXIT TUNGSTOSILIXIC

Tobacco and tobacco products - Determination of nicotine purity - Gravimetric method using tungstosilicic acid

Lời nói đầu

TCVN 6681:2000 hoàn toàn tương đương với ISO 13276:1997;

TCVN 6681:2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành;

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH ĐỘ TINH KHIẾT CỦA NICOTIN - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG SỬ DỤNG AXIT TUNGSTOSILIXIC

Tobacco and tobacco products - Determination of nicotine purity - Gravimetric method using tungstosilicic acid

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng sử dụng axit tungstosilixic để xác định độ tinh khiết của nicotin.

Phương pháp này có thể áp dụng cho nicotin tinh khiết hoặc các muối của nicotin được sử dụng để hiệu chuẩn các phương pháp phân tích xác định nicotin trong lĩnh vực thuốc lá, sản phẩm thuốc lá và phân tích khói.

2. Nguyên tắc

Việc tạo phức của nicotin hoặc các muối của nicotin với axit tungstosilixic sẽ tạo thành các silicotungstat nicotin không tan. Khối lượng kết tủa có thể xác định được bằng hai cách: lọc bằng phễu thủy tinh xốp rồi sấy khô hoặc là lọc bằng giấy lọc không tàn rồi nung.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Dung dịch axit tungstosilixic

Hòa tan 12 g axit dodeca-tungstosilixic (SiO₂12WO₃.26H₂O) trong 100 ml nước cất.

CHÚ THÍCH: Không sử dụng các axit tungstosilixic ở các dạng khác như 4H₂O.SiO₂10WO₃.3H₂O hoặc 4H₂O.SiO₂12WO₃.20H₂O vì chúng không tạo ra kết tủa tinh thể với nicotin.

3.2. Dung dịch axit clohydric, HCl, 20 % (phần thể tích).

Pha loãng 20 ml axit clohydric, p₂₀(HCl) = 1,18 g/ml, bằng nước cất đến 100 ml.

3.3. Dung dịch axit clohydric, HCl, 0,1 % (phần thể tích).

Pha loãng 5 ml dung dịch axit clohydric (3.2) bằng nước đến 1 lít.

3.4. Dung dịch nicotin, r(C₁₀H₁₄N₂) = 0,1 mg/ml.

Hòa tan 2,5 mg nicotin (C₁₀H₁₄N₂) trong bình định mức (4.1) bằng nước và pha loãng đến vạch mức 25 ml.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt là các loại sau:

4.1. Bình định mức, dung tích 25 ml.

4.2. Cốc có mỏ, dung tích 250 ml.

4.3. Kính mặt đồng hồ.

4.4. Que khuấy thủy tinh.

4.5. Bình hút ẩm, có chứa chất làm khô.

4.6. Dụng cụ sử dụng cho qui trình lọc bằng bộ lọc thủy tinh.

4.6.1. Phễu lọc thủy tinh có lỗ xốp (loại Gooch), có độ xốp 2 (40 mm đến 100 m