TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3869 : 2009

ISO 4159 : 1978

FEROMANGAN VÀ FEROSILICOMANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN – PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THẾ

Ferromanganese and ferrosilicomanganese – Determination of manganese content – Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 3869 : 2009 thay thế TCVN 3869 : 1983;

TCVN 3869 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4159 : 1978;

TCVN 3869 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

FEROMANGAN VÀ FEROSILICOMANGAN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN – PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN THẾ

Ferromanganese and ferrosilicomanganese – Determination of manganese content – Potentiometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp điện thế để xác định hàm lượng mangan của feromangan và ferosilicomangan.

Phương pháp này áp dụng cho các hợp kim chứa từ 55% đến 95% (theo khối lượng) mangan.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 3713, Ferroalloys – Sampling and preparation of samples – General rules (Hợp kim fero – Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử – Quy tắc chung).

3. Nguyên lý

Hòa tan một phần mẫu thử với axit clohydric, axit flohydric và axit pecloric.

Xác định điện thế (xem chú thích) của magan với kali pemanganat trong môi trường pyrophotphoric ở pH xác định, theo phản ứng:

CHÚ THÍCH: Phương pháp có thể được hoàn thành bằng phương pháp đo điện thế khác: chuẩn độ ampe, chuẩn độ đến điểm chết.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, nếu không có quy định khác.

4.1. Axit pecloric1), r = 1,61 g/ml.

4.2. Axit flohydric, r = 1,14 g/ml.

4.3. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.4. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, được pha loãng 1 : 2.

4.5. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml, được pha loãng 1 : 4.

4.6. Natri pyrophotphat, dung dịch bão hòa

Hòa tan 145 g natri pyrophotphat (P₂O₇Na₄.10H₂O) trong một bình hình nón, dung tích 2 lít với khoảng 1 lít nước nóng, đun nóng không vượt quá nhiệt độ 60°C, dù là cục bộ, tới khi muối được hòa tan hoàn toàn. Làm nguội.

Chuẩn bị dung dịch này lúc sử dụng.

4.7. Kali pemanganat kết tinh lại

Cho 50 g kali pemanganat loại tinh khiết, dùng để phân tích vào một bình hình nón (5.1) và hòa tan lượng vật liệu này trong 200 ml nước cất nóng (70°C đến 80°C).

Lắp bộ sinh hàn ngược (5.2) vào bình và đun sôi dung dịch trong 20 min. Lọc nhanh dung dịch nóng trong chân không qua một phễu bằng thủy tinh xốp (5.3).

Làm nguội chất lọc trong nước đá, khuấy mạnh và cho phép chất kết tủa có tinh thể nhỏ lắng đọng trong 10 min.

Lắng gạn dung dịch, sau đó sử dụng một cái bay bằng thủy tinh để chuyển khối tinh thể vào phễu có tấm lọc với độ xốp số 4 được đặt dưới ống hút trong ít phút để tách