TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3861 : 2009

ISO 7692 : 1983

FEROTITAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Ferrotitanium - Determination of titanium content- Titrimetric method

Lời nói đầu

TCVN 3861 : 2009 thay thế TCVN 3861 : 1983.

TCVN 3861 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 7692 : 1983.

TCVN 3861 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

FEROTITAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ

Ferrotitanium - Determination of titanium content- Titrimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng titan trong ferotitan.

Phương pháp này áp dụng cho ferotitan có hàm lượng titan ở giữa 20 % và 80 % (theo khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and sample preparation - General rules (Hợp kim fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Quy tắc chung).

3. Nguyên lý

Hòa tan một phần mẫu thử với axit sunfuric, axit nitric, axit clohydric và axit flohydric.

Tách các nguyên tố gây cản trở (crom, vanadi, molipden và thiếc) nếu có bằng cách kết tủa titan hydroxit khi có mặt của hydro peroxit.

Khử titan thành Ti³ bằng nhôm kim loại trong môi trường cacbon dioxit hoặc nitơ.

Chuẩn độ Ti³ bằng dung dịch amoni sắt (III) sunfat tiêu chuẩn khi có mặt của thioxyanat như là chất chỉ thị.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Nhôm có độ tinh khiết tối thiểu 99,5 % ở dạng lá có chiều dày 0,05 mm và không có titan.

4.2. Natri hydro cacbonat (NaHCO₃).

4.3. Axit nitric, r = 1,42 g/ml.

4.4. Axit sunfuric, r = 1,84 g/ml.

4.5. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.6. Axit flohydric, r = 1,14 g/ml.

4.7. Axit sunfuric, được pha loãng (1:1).

Thêm một cách cẩn thận một thể tích axit sunfuric (4.4) vào 1 thể tích nước. Làm nguội trong quá trình trộn.

4.8. Axit sunfuric, được pha loãng (1 : 4).

Thêm một cách cẩn thận một thể tích axit sunfuric (4.4) vào 4 thể tích nước. Làm nguội trong quá trình trộn.

4.9. Natri hydroxit, dung dịch 100 g/l.

4.10. Natri hydroxit, dung dịch 20 g/l.

4.11. Amoni thioxyanat, dung dịch 100 g/l.

4.12. Nitơ, trên thực tế không chứa oxy (nhỏ hơn 10 phần triệu theo thể tích, độ tinh khiết 99,998 % hoặc cacbon đioxit có độ tinh khiết tương tự.

4.13. Hydro peroxit 30 % hoặc dung dịch thể tích 100.

4.14. Amoni sắt (III) sunfat

[Fe₂(SO₄)₃ (NH₄)₂ SO₄ 24H₂O] dung dịch c