TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13665-2:2023

ISO 17734-2:2013

XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT NITƠ HỮU CƠ TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHỐI PHỔ - PHẦN 2: AMIN VÀ AMINOISOXYANAT SỬ DỤNG DẪN XUẤT DIBUTYLAMIN VÀ ETYL CLOROFORMAT

Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry - Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine and ethyl chloroformate derivatives

Lời nói đầu

TCVN 13665-2:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 17734-2:2013.

TCVN 13665-2:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 146 Chất lượng không khí biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 13665 (ISO 17734), Xác định các hợp chất nitơ hữu cơ trong không khí bằng sắc ký lỏng và khối phổ gồm các phần sau:

- TCVN 13665-1:2023 (ISO 17734-1:2013), Phần 1: Isoxyanat sử dụng dẫn xuất dibutylamin;

- TCVN 13665-2:2023 (ISO 17734-2:2013), Phần 2: Amin và aminoisoxyanat sử dụng dẫn xuất dibutylamin và etyl cloroformat.

Lời giới thiệu

Trong nhiều ứng dụng, khi coi isoxyanat là chất gây ô nhiễm tại nơi làm việc, cũng cần phải điều tra sự hiện diện của aminoisoxyanat và amin. Trong quá trình nhiệt phân polyuretan (PUR) không chỉ các isoxyanat mà các amin và aminoisoxyanat cũng được hình thành ^{[1] [2] [3] [4] [5] [6]}

Việc xác định các isoxyanat trong môi trường làm việc có sử dụng DBA làm thuốc thử đã được trình bày như là một phương pháp mạnh mẽ [xem TCVN 13665-1 (ISO 17734-1)]. Việc sử dụng phương pháp DBA và dẫn xuất hóa với etyl clorofomat trong quy trình làm việc tiếp theo làm cho việc xác định đồng thời các amin, aminoisoxyanat và isoxyanat là khả thi ^{[6] [7]}

Để định lượng các dẫn xuất của amin và aminoisoxyanat cần thiết phải có các chất chuẩn nhưng chỉ chứa ít diamin. Không thể phân tích trực tiếp các aminoisoxyanat vì chúng phản ứng với nhau. Trong phương pháp này đã sử dụng detector nitơ đặc hiệu để đỉnh lượng các dẫn xuất amin và aminoisoxyanat trong dung dịch chuẩn. Kỹ thuật này được dùng đã trở thành công cụ hữu hiệu cùng với đặc tính hóa khối phổ (MS) trong việc tạo điều kiện tốt cho sản xuất các dung dịch chuẩn ^[6].

XÁC ĐỊNH CÁC HỢP CHẤT NITƠ HỮU CƠ TRONG KHÔNG KHÍ BẰNG SẮC KÝ LỎNG VÀ KHỐI PHỔ - PHẦN 2: AMIN VÀ AMINOISOXYANAT SỬ DỤNG DẪN XUẤT DIBUTYLAMIN VÀ ETYL CLOROFORMAT

Determination of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry - Part 2: Amines and aminoisocyanates using dibutylamine and ethyl chloroformate derivatives

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này cung cấp hướng dẫn chung cho việc lấy mẫu và phân tích amin và aminoisoxyanat trong không khí tại nơi làm việc. Xác định amin và aminoisoxyanat nên được thực hiện cùng với isoxyanat trong không khí, sử dụng DBA làm thuốc thử [xem TCVN 13665-1 (ISO 17734-1)].

Phương pháp này có thể được dùng cho xác định đồng thời các amin như 4,4’-metylendiphenyldiamin (4,4’-MDA), 2,4- và 2,6-toluendiamin 2,4- và 2,6-TDA và 1,6-hexametylendiamin (1,6-HDA), và các hợp chất có chứa isoxyanat và nhóm amin, như 4,4'-methylenediphenyl aminoisoxyanat (4,4’-MAI), 2,4-, 4,2- và 2,6- toluen aminoisoxyanat (2,4-, 4,2- và 2,6-TAI) và 1,6-hexametylen aminoisoxyanat (1,6-HAI). Phương pháp cũng phù hợp cho thu mẫu amin và aminoisoxyanat cả pha khí và pha hạt. Giới hạn phát hiện của thiết bị đối với amin là khoảng 5 nmol/mẫu và đối với aminoisoxyanat khoảng 0,3 nmol/mẫu. Với mẫu không khí 15 l, giới hạn phát hiện đối với TDA là 0,4 ng/m³ và đối với TAI là 0,03 ng.m^-3.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với