TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12473: 2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT GLYPHOSATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination of glyphosate content by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 12473:2018 được xây dựng theo CIPAC MT 284

TCVN 12473: 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT GLYPHOSATE BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination of glyphosate content by high performance liquid chromatography

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV) để xác định hàm lượng hoạt chất glyphosate trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa glyphosate.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng glyphosate được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột trao đổi ion với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 210 nm và dùng phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích píc mẫu thử và số đo diện tích píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn glyphosate (C₃H₈NO₅P), đã biết hàm lượng

4.2  Acetonitrile (C₂H₃N), dùng cho sắc ký lỏng

4.3  Kali đihyđro phosphate (KH₂PO₄), dùng cho sắc ký lỏng

4.4  Axit phosphoric (H₃PO₄), 85%, dùng cho sắc ký lỏng

4.5  Dung môi pha động

Cân 1,37 g KH₂PO₄ (4.3) vào cốc thủy tinh 1000 ml (5.1) thêm 800 ml nước cất 2 lần khử ion và điều chỉnh pH tới 2,2 bằng axit phosphoric (4.4), thêm 200 ml acetonitrile (4.2) điều chỉnh pH về 2,2 bằng axit phosphoric (4.4), siêu âm duỗi khí bằng máy siêu âm (5.6) trong 15 min

4.6  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn glyphosate (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.2), dùng pipet thêm chính xác 0,1 ml axit phosphoric (4.4), thêm 7 ml nước cất lắc siêu âm cho tan hết, thêm 2 ml Acetonitrile (4.2), siêu âm trong 15 min, để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức đến vạch bằng nước.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0.0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml.

5.2  Bình định mức, dung tích 10 ml.

5.3