TI�U CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11878:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO THỨC CHẤT EDTA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods

Lời n�i đầu

TCVN 11878:2017 được x�y dựng tr�n cơ sở tham khảo ISO 2482:1973;

TCVN 11878:2017 do Ban kỹ thuật ti�u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị v� phụ gia thực phẩm bi�n soạn, Tổng cục Ti�u chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học v� C�ng nghệ c�ng bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO PHỨC CHẤT EDTA

Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods

1 �Phạm vi �p dụng

Ti�u chuẩn n�y quy định phương ph�p đo phức chất EDTA để x�c định h�m lượng canxi v� magie trong muối (natri clorua), được chuẩn bị trong m�i trường axit.

Phương ph�p n�y c� thể �p dụng để x�c định canxi v� magie tan trong nước với h�m lượng canxi v� magie lớn hơn 0,001 % khối lượng.

CH� TH�CH: Trong c�c điều kiện đ� được chấp nhận, mọi ph�p x�c định c� li�n quan phải được tiến h�nh trong c�ng m�i trường, ngoại trừ ph�p x�c định clorua được tiến h�nh trong dung dịch nước.

2 �T�i liệu viện dẫn

C�c t�i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc �p dụng ti�u chuẩn n�y. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản được n�u. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn kh�ng ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản mới nhất, bao gồm cả c�c sửa đổi, bổ sung (nếu c�).

TCVN 10240 (ISO 2479) Muối (natri clorua) d�ng trong c�ng nghiệp - X�c định chất kh�ng tan trong nước hoặc trong axit v� chuẩn bị c�c dung dịch ch�nh d�ng cho c�c ph�p x�c định kh�c.

3 �Nguy�n tắc

H�a tan phần mẫu thử v� t�ch chất kh�ng tan.

Chuẩn độ dịch lọc thu được theo TCVN 10240 (ISO 2479), một mặt để x�c định canxi, mặt kh�c để x�c định tổng canxi v� magie, d�ng dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA) với sự c� mặt của glyoxal-bis- (2-hydroxyanil) (GBHA) v� thuốc nhuộm đen 11 (Cl 14645) l�m chất chỉ thị tương ứng.

4 �Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết ph�n t�ch v� chỉ sử dụng nước cất hoặc nước c� chất lượng tương đương, trừ khi c� quy định kh�c.

4.1 �Natri hydroxit, ρ = 1,08 g/ml, khoảng 7,5 % khối lượng hoặc khoảng 2 N

H�a tan 80 g natri hydroxit trong nước v� pha lo�ng đến 1 000 ml.

4.2 �Etanol, 95 % thể t�ch

C� thể sử dụng ancol đ� được biến t�nh bằng axeton, kh�ng m�u.

4.3 �Dung dịch trietanolamin, 25 % thể t�ch.

Chuyển 25 ml trietanolamin v�o b�nh định mức một vạch 100 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.

4.4 �Dung dịch đệm

H�a tan 54 g amoni clorua trong nước. Th�m 350 ml dung dịch amoniac (ρ = 0,920 g/ml) v� pha lo�ng đến vạch trong b�nh định mức một vạch 1 000 ml.

4.5 �Dung dịch chỉ thị điểm kết th�c chuẩn độ

Chuẩn bị dung dịch n�y ngay trước khi x�c định (6.1.2). R�t 50 ml nước v�o b�nh n�n 250 ml, sau đ� th�m 2 ml dung dịch trietanolamin (4.3), 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.1), 15 ml etanol (4.2) v� 1,0 ml dung dịch glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) (4.8).

4.6 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA), 0,02 M

C�n 7,445 g EDTA, ch�nh x�c đến 0,1 mg rồi h�a tan trong nước. Chuyển định lượng v�o b�nh định mức một vạch 1 000 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.

4.7 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiaminetetra-axetat (EDTA), 0,002 M

Lấy 100,0 ml dung dịc