TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11874:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG BẠC DIETYLDITHIOCARBAMAT

Sodium chloride - Determination of arsenic content - Using silver diethylithiocarbamate photometric method

Lời nói đầu

TCVN 11874:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 011-2005 Determination of Arsenic Silver Dietyldithiocarbamate Photometric Method;

TCVN 11874:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG BẠC DIETYLDITHIOCARBAMAT

Sodium chloride - Determination of arsenic content - Using silver diethylithiocarbamate photometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang dùng bạc dietyldithiocarbamat để xác định hàm lượng asen trong muối (natri clorua).

Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm chứa hàm lượng asen bằng hoặc lớn hơn 0,1 mg trên kilogam muối.

2  Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử trong axit clohydric.

Khử asen bằng kẽm trong môi trường axit clohydric để tạo thành acsin (AsH₃) và hấp thụ acsin vào dung dịch bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin.

Thực hiện đo quang của chất màu đỏ-tím tạo thành do bạc phân tán dạng keo ở bước sóng 540 nm.

CHÚ THÍCH: Bạc dạng keo hình thành theo phương trình sau:

AsH₃ 6 Ag(DDTC) ® 6 Ag 3 H(DDTC) As(DDTC)₃

CHÚ THÍCH: Các chất gây nhiễu đối với phép xác định này có thể là nitrat, nitrit, antimon, thủy ngân, crom, coban, đồng, molibden, niken, platin, bạc và các kim loại khác. Nhìn chung, các chất này thường có mặt trong muối với các nồng độ không có ảnh hưởng đến kết quả.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Tất cả các thuốc thử và đặc biệt là kẽm, không được chứa asen hoặc có chứa hàm lượng asen rất thấp.

3.1  Pyridin, ρ ≈ 0,980 g/ml.

CẢNH BÁO - Vì pyridin rất độc, do đó cần xử lý rất cẩn thận và thực hiện trong tủ hút được thông gió tốt.

3.2  Kẽm dạng viên, kích thước từ 3 mm đến 8 mm hoặc ở dạng khác.

CHÚ THÍCH: Khi kẽm được sử dụng không phải dạng viên thì cần đảm bảo rằng tốc độ và thời gian hóa hơi hydro đủ để giảm và khử tất cả các asen có mặt thành acsin.

3.3  Axit clohydric, ρ ≈ 1,19 g/ml, 37 % khối lượng.

3.4  Dung dịch bạc dietyldithiocarbamat [Ag(DDTC)], 5 g/l trong pyridin.

Hòa tan 1 g bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin (3.1) và pha loãng đến 200 ml bằng pyridin.

Dung dịch này có thể bền được 2 tuần, nếu được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu đậy kín và tránh ánh sáng.

3.5  Dung dịch kali iodua, β_(KI) ≈ 100 g/l

Bảo quản dung dịch này trong chai tối màu.

3.6  Dung dịch thiếc (II) clorua,

Hòa tan 40 g thiếc (II) clorua ngậm 2 phân tử nước trong hỗn hợp của 25 ml nước và 75 ml axit clohydric (3.3).

3.7  Dung dịch gốc asen I, β_(As) ≈ 1000 mg/l