TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11492:2016

THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH GLYPHOSATE VÀ AXIT AMINOMETHYLPHOSPHONIC (AMPA) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Foods of plant origin - Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic (AMPA) - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11492:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 2000.05 Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid (AMPA) in crops. Gas chromatography with mass-selective;

TCVN 11492:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH GLYPHOSATE VÀ AXIT AMINOMETHYLPHOSPHONIC (AMPA) - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Foods of plant origin - Determination of glyphosate and aminomethylphosphonic (AMPA) - Gas chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí khí để xác định glyphosate và axit aminomethyl phosphonic (AMPA) trong thực phẩm có nguồn gốc thực vật có hàm lượng từ 0,050 mg/kg đến 2,0 mg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng glyphosate và AMPA được chiết ra khỏi thực phẩm bằng cách ngâm với nước. Dịch chiết thô được làm sạch tiếp bằng metylen clorua để tách các hợp chất khác sau đó phần dung dịch nước tiến hành quá trình trao đổi cation (CAX). Chất phân tích trong dịch chiết đã tinh sạch được tạo dẫn xuất trực tiếp bằng hỗn hợp của trifluoroaxetic anhydrid và heptafluorobutanol. Các nhóm chức amin được tạo dẫn xuất để hình thành các dẫn xuất trifluoroacetyl tương ứng. Các nhóm chức axit carboxylic và axit phosphonic được tạo dẫn xuất để hình thành heptafluorobutyl este tương ứng. Sau quá trình tạo dẫn xuất, các thuốc thử dư được làm bay hơi và cặn được hòa tan trong etyl axetat. Nồng độ của các chất phân tích trong dịch chiết cuối cùng được xác định bằng sắc ký khí mao quản có detector phổ khối lượng (GC/MSD). Tiến hành định lượng bằng phương pháp ngoại chuẩn với các dung dịch hiệu chuẩn được tạo dẫn xuất đồng thời với dịch chiết. Trong phương pháp này, hệ thống detector có độ nhạy cao cho phép sử dụng một lượng nhỏ dịch chiết được tạo dẫn xuất mà không làm bay hơi, vì vậy sẽ khắc phục được các khó khăn liên quan đến quá trình tạo dẫn xuất của dịch chiết và sự hấp thụ chất phân tích.

3  Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các loại thuốc thử đạt chất lượng phân tích và chỉ sử dụng nước ít nhất là loại 3 quy định trong TCVN 4851:1999 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, trừ khi có quy định khác.

3.1  Dung môi, có độ tinh khiết cao, thích hợp cho phép phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.

3.1.1  Etyl axetat (CH₃COOC₂H₅).

3.1.2  Metanol (CH₃OH).

3.1.3  Metylen clorua (CH₂CI₂).

3.2  Dung dịch pha động CAX

Phối trộn 160 ml nước, 2,7 ml axit clohydric đặc (nồng độ 36,5 % đến 38 %) và 40 ml metanol.

3.3  Dung dịch điều chỉnh axit

Phối trộn 16 g kali dihydro phosphat (KH₂PO₄), 160 ml nước, 40 ml metanol và 13,4 ml axit clohydric đặc.

3.4  2,2,3,3,4,4,4-Heptafluoro-1-butanol, 98 %.

3.5  Trifluoroaxetic anhydrit, 99 %.

3.6  Xitral (3,7-Dimethyl-2,6-octadienal), 95 %

Xitral bền trong 6 tháng khi bảo quản ở nơi lạnh. Sản phẩm màu vàng cho thấy có thể bị polyme hóa; cần thay thuốc thử khi đã biến màu.