TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11138:2015

ISO 315:1984

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DIMETYLGLYOXIM VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method and flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11138:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 315:1984.

TCVN 11138:2015 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DIMETYLGLYOXIM VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Manganese ores and concentrates - Determination of nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method and flame atomic absorption spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng niken có trong quặng mangan và tinh quặng mangan.

Phương pháp A: Phương pháp đo phổ dimetylglyoxim áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng niken từ 0,01 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng).

Phương pháp B: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng niken từ 0,005 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng).

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3  Phương pháp A: Phương pháp đo phổ dimetylglyoxim

3.1  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit sulfuric khi có hydro peroxit.

Tách phần cặn không tan, giữ lại phần dịch lọc làm dung dịch chính.

Đốt giấy lọc có chứa phần cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit flohydric.

Nung chảy phần cặn đã đốt với kali disulfat.

Hòa tan khối chảy trong axit sulfuric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch chính.

Tách mangan trong dạng mangan dioxit.

Phép xác định bằng đo phổ tại 460 nm đến 470 nm khi có axit tartaric, natri hydroxit, amoni persulfat và dimetylglyoxim.

3.2  Phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự tương tác của các ion niken với dimetyglyoxim trong môi trường kiềm (pH bằng 10 đến 11) với sự có mặt của amoni persulfat tạo thành một phức màu. Sự cản trở của sắt và các nguyên tố khác được ngăn chặn bằng phản ứng tạo thành các phức hòa tan với axit tartaric. Mangan được tách ra ở dạng mangan dioxit.

3.3  Thuốc thử

3.3.1  Kali bromat (KBrO₃).

3.3.2  Kali disulfat (K₂S₂O₇).

3.3.3