TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 365:2004

PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC

Fertilizers - Method for determination of acid humic and acid fulvic

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại phân bón có chứa chất hữu cơ như phân hữu cơ, phân hữu cơ vi sinh, hữu cơ sinh học, phân hỗn hợp hữu cơ khoáng, than bùn.

Các mẫu phân hỗn hợp hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định axit humic và axit fulvic

2. Tiêu chuẩn trích dẫn, định nghĩa

2.1. "TCN301-97 Phân tích phân bón-phương pháp lấy mẫu chuẩn bị mẫu"

2.2. "10 TCN 302-97 Phân tích phân bón - phương pháp xác định độ ẩm"

2.3. Hàm lượng axit humic và axit fulvic được biểu thị bằng % các bon hữu cơ (ký hiệu %CH và %CF).

3. Quy định chung

3.1. Hoá chất: Hoá chất sử dụng để pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoá chất sử dụng để phân tích đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT).

3.2. Nước: Nước dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 4852-98 (có độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm, pH 5,6 đến 6,8).

3.3. Lấy mẫu trung bình, xử lý mẫu phân tích

3.3.1. Lấy mẫu trung bình (theo 10 TCN 301-97).

- Lấy mẫu trung bình theo phương pháp đường chéo góc, trộn đều và loại bỏ dần cho đến khi còn khoảng 500g.

- Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào hai túi PE buộc kín, ghi mã số phân tích ngày tháng tên mẫu (và các thông tin cần thiết), một phần làm mẫu lưu, một phần làm mẫu phân tích.

3.3.2. Xử lý mẫu phân tích

3.3.2.1. Nghiền mịn mẫu rồi qua rây 0,2mm, trộn đều làm mẫu phân tích

3.3.2.2. Các mẫu có ẩm độ cao có thể cân một lượng mẫu xác định, sấy khô ở nhiệt độ 70^oC, xác định độ ẩm (theo 10 TCN 302-97), nghiền mịn mẫu khô qua rây 0,2mm làm mẫu phân tích. Lưu ý khi tính kết quả phải nhân với hệ số chuyển đổi từ khối lượng mẫu khô sang khối lượng mẫu thực tế ban đầu.

3.3.2.3. Các mẫu không thể xử lý theo mục 3.3.2.1, 3.3.2.2 có thể lấy một lượng mẫu khoảng 20gam, nghiền thật mịn làm mẫu phân tích.

3.3.2.4. Các mẫu phân hỗn hợp hữu cơ khoáng có trộn phân urê phải rửa hết urê trước khi xác định axit humic, fulvic (xem phụ lục A).

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

4.1.1. Tiêu chuẩn này dựa theo phương pháp Walkley-Black - Oxy hoá các bon hữu cơ (axit humic và axit fulvic) bằng dung dịch kali bicromat dư trong môi trường axit sunfuric, sử dụng nhiệt do quá trình hoà tan axit sunfuric đậm đặc vào dung dịch bicromat. Sau đó chuẩn độ lượng dư bicromat bằng dung dịch sắt hai, từ đó suy ra hàm lượng axit humic và axit fulvic.

Phương pháp này có khả năng oxy hoá được 75% lượng axit humic và axit fulvic, do đó khi tính kết quả phải nhân với tỷ số 100/75 để quy về toàn bộ lượng axit humic và axit fulvic có trong mẫu.

4.1.2. Dựa vào tính chất hoà tan của axit humic và axit fulvic trong môi trường kiềm, xác định được tổng axit humic và axit fulvic, dựa vào tính chất không hoà tan trong môi trường axit của axit humic để tách riêng axit humic và xác định được axit humic, từ đó suy ra hàm lượng axit fulvic.

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Máy móc thiết bị

- Bếp cách thuỷ