TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 364:1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CLORUA HOÀ TAN TRONG NƯỚC

(YÊU CẦU KỸ THUẬT) 

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định clorua (Cl^-) hoà tan trong nước của các loại phân có chứa Cl^- như NH₄Cl, KCl...

2. Nguyên tắc:

Hoà tan clorua trong mẫu phân vào nước và xác định hàm lượng clorua bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch chuẩn bạc nitrat sử dụng chỉ thị màu kali cromat.

3. Thiết bị và thuốc thử:

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Buret

3.1.2. Bình định mức 250ml

3.1.3. Phễu đường kính 8cm

3.1.4. Pipet 25ml hoặc 50ml

3.1.5. pH met

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Dung dịch chuẩn NaCl 0,02N: Cân chính xác 1,1689g NaCl tinh khiết đã sấy khô ở 140^oC, hoà tan vào nước thành 1 lít trong bình định mức bằng nước không có Cl^-.

3.2.2. Dung dịch chuẩn AgNO₃ 0,02N: Hoà tan 3,397g AgNO₃ thành 1 lít dung dịch bằng nước. Chuẩn hoá nồng độ bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaCl 0,02N (như 4.6 - 4.7). Dung dịch đựng trong lọ màu tối, để chỗ tối. Trước khi sử dụng phải chuẩn hoá nồng độ.

3.2.3. Dung dịch sắt kali cromat 5% pha trong nước.

3.2.4. Nước có độ dẫn điện < 2mS/cm và pH từ 5,6-7,0.

4. Cách tiến hành:

4.1. Cân chính xác khoảng 2g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10TCN-301-97 cho vào bình tam giác 250ml.

4.2. Cho 50ml nước đun sôi vào bình và lắc cho hoà tan clorua trong mẫu. Để lắng nếu còn cặn không tan.

4.3. Lọc, gạn dung dịch trong lên phễu và hứng dung dịch vào bình định mức 250ml.

4.4. Tiếp tục hoà tan cặn với 50ml nước sôi và lọc. Làm như vậy ít nhất 3 lần, sau đó dồn toàn bộ cặn lên giấy lọc.

4.5. Để nguội dung dịch và thêm nước cất đến định mức. Lắc đều.

4. 6. Dùng pipet lấy 50ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác, điều chỉnh pH của dung dịch đến trung tính bằng dung dịch NaOH 0,1N và thêm 3-4 giọt dung dịch kali cromat.

4.7. Chuẩn độ với dung dịch chuẩn bạc nitrat cho đến dung dịch chuyển màu đỏ.

4.8. Tiến hành đồng thời mẫu trắng

5. Cách tính kết quả:

a: Thể tích dung dịch chuẩn AgNO₃ chuẩn độ mẫu (ml)

b: Thể tích dung dịch chuẩn AgNO₃ chuẩn dộ mẫu trắng (ml)

N: Nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn AgNO₃

m: Khối lượng mẫu (g)

35,45: Đương lượng gam Cl^-

250/50: Hệ số trích