Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7812-1:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 6638-1:1985. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng axit formic có trong các sản phẩm rau, quả. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và phân tích chuyên sâu các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để xác định hàm lượng axit formic trong các sản phẩm có nguồn gốc từ rau và quả.
• Tiêu chuẩn quy định phương pháp khối lượng chỉ áp dụng hiệu quả đối với các sản phẩm có hàm lượng axit formic lớn hơn 0,2 g trên một kilôgam (g/kg) hoặc trên một lít (g/l) mẫu thử.
• Đối với các sản phẩm có hàm lượng axit formic thấp hơn ngưỡng này, phương pháp khối lượng có thể không đảm bảo độ chính xác cần thiết, đòi hỏi phải sử dụng các phương pháp phân tích nhạy hơn.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, người sử dụng cần tham chiếu đến các tài liệu liên quan sau:

• Các tài liệu viện dẫn là những tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế quy định về phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử đối với sản phẩm rau quả.
• Việc áp dụng các tài liệu viện dẫn này đảm bảo tính đồng bộ và nhất quán trong toàn bộ quy trình từ khâu thu thập mẫu, xử lý sơ bộ cho đến bước phân tích hóa học cuối cùng.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc hóa học của phương pháp khối lượng xác định axit formic dựa trên chuỗi phản ứng và quá trình tách biệt sau:

• Chưng cất lôi cuốn hơi nước: Axit formic tự do hoặc được giải phóng từ muối của nó trong phần mẫu thử sẽ được tách ra bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Quá trình này giúp loại bỏ các tạp chất không bay hơi có thể gây cản trở phản ứng hóa học tiếp theo.
• Phản ứng khử hóa học: Axit formic có trong dịch chưng cất hoạt động như một chất khử. Nó tiến hành khử dung dịch thủy ngân (II) clorua (HgCl2) tạo thành kết tủa thủy ngân (I) clorua (Hg2Cl2) không tan.
• Xác định khối lượng: Kết tủa thủy ngân (I) clorua thu được sau phản ứng sẽ được lọc, rửa sạch, sấy khô đến khối lượng không đổi và tiến hành cân. Từ khối lượng của kết tủa thủy ngân (I) clorua, kỹ thuật viên sẽ tính toán ra hàm lượng axit formic ban đầu có trong mẫu thử dựa trên phương trình định lượng tương đương.

- Điều 4: Thuốc thử và hóa chất yêu cầu

Để thực hiện phép thử nghiệm, tiêu chuẩn yêu cầu chuẩn bị đầy đủ các loại hóa chất và thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao, bao gồm:

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương: Phải hoàn toàn không chứa các tạp chất hữu cơ hoặc các chất có khả năng khử để tránh làm sai lệch kết quả phân tích.
• Axit tartaric dạng tinh thể: Được sử dụng để axit hóa mẫu thử trước khi chưng cất, giúp giải phóng hoàn toàn axit formic từ các dạng muối của nó.
• Dung dịch natri hydroxit (NaOH): Dùng để trung hòa hoặc điều chỉnh pH trong các giai đoạn xử lý mẫu cần thiết.
• Thuốc thử thủy ngân (II) clorua (HgCl2): Chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng chính xác thủy ngân (II) clorua cùng với natri clorua (NaCl) trong nước. Natri clorua đóng vai trò làm tăng độ tan và ổn định dung dịch phản ứng.
• Các chất hỗ trợ lọc và rửa kết tủa: Bao gồm cồn (etanol) hoặc ete để hỗ trợ quá trình rửa sạch kết tủa thủy ngân (I) clorua trên phễu lọc, giúp kết tủa khô nhanh hơn trong quá trình sấy.