TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7371 : 2004

ISO 15178 : 2000

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ BẰNG ĐỐT KHÔ

Soil quality - Determination of total sulfur by dry combustion

Lời nói đầu

TCVN 7371:2004 hoàn toàn tương đương ISO 15178:2000.

TCVN 7371:2004 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 190 “Chất lượng đất” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ BẰNG ĐỐT KHÔ

Soil quality - Determination of total sulfur by dry combustion

CẢNH BÁO - Tiêu chuẩn này có thể có các chất, các thao tác và thiết bị nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không có ý đưa ra tất cả các vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn phải lưu ý và đưa ra các biện pháp an toàn và sức khỏe thích hợp và xác định các giới hạn quy định có thể áp dụng được trước khi sử dụng.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này mô tả qui trình đốt khô để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong mẫu đất. Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại mẫu đất để khô trong không khí.

Chú thích - Phương pháp đốt ở nhiệt độ cao không xác định được lưu huỳnh tổng số mà chỉ xác định được lưu huỳnh dễ cháy. Sự chênh lệch giữa lưu huỳnh tổng số và lưu huỳnh dễ cháy trong đất là không đáng kể.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6647:2000 (ISO 11464:1994), Chất lượng đất - Xử lý sơ bộ đất để phân tích lý-hóa.

TCVN 6648:2000 (ISO 11465:1993), Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng.

3. Nguyên tắc

Hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu đất đã xử lý sơ bộ theo TCVN 6647:2000 (ISO 11464:1994) được xác định bằng cách nung nóng mẫu đến nhiệt độ ít nhất là 1 150 ^oC trong một dòng khí có oxy. Hợp chất lưu huỳnh hữu cơ và vô cơ được chuyển hóa thành SO₂. Trong một vài trường hợp phản ứng này cần nhiệt độ cao hoặc cho thêm chất xúc tác, chất hỗ trợ hoặc các chất tăng tốc. Ở nhiệt độ < 1 350 ^oC, SO₃ có thể được tạo thành nếu dư oxy. SO₃ sẽ bị khử thành SO₂ nếu sử dụng hóa chất thích hợp, ví dụ đồng (Cu). SO₂ tạo thành từ phản ứng đốt cháy được đo bằng phổ hồng ngoại, độ dẫn nhiệt hoặc kỹ thuật phát hiện phù hợp khác. Các khí tạo thành từ sự đốt cháy có thể gây trở ngại đến giai đoạn phân tích phải được loại bỏ khỏi dòng khí trước khi tiến hành phát hiện.

Phương pháp này sử dụng các thiết bị phân tích lưu huỳnh có sẵn trên thị trường, được trang bị để tiến hành các thao tác trước đó một cách tự động. Các thiết bị này phải được hiệu chuẩn bằng các hợp chất hóa học hoặc các vật liệu đối chiếu chuẩn có hàm lượng lưu huỳnh đã biết dựa trên khoảng lưu huỳnh trong mỗi mẫu cần phân tích.

Chú thích - Sự phân hủy hoàn toàn các hợp chất chứa lưu huỳnh có thể không xảy ra ở nhiệt độ thấp, đặc biệt khi có mặt kim loại kiềm tự do hoặc muối cácbonat của kim loại kiềm thổ hoặc muối sulfat. Trong trường hợp này nhiệt độ phải ³ 1 350 ^oC hoặc dùng chất bổ trợ nền như WO₃ hoặc V₂O₅. Hiệu suất thu hồi hàm lượng lưu huỳnh từ đất có thể được đánh giá bằng cách sử dụng các chất như Canxi sulfat.

4. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại phân tích phù hợp với tài liệu hướng dẫn sử dụng thiết bị của nhà sản xuất.

4.1. Khí có chứa oxy, không có lưu huỳnh và các hợp chất của lưu huỳnh, phù hợp với hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị.

4.2. Chất hiệu chuẩn, là axit sulfanilic (C₆H₇NO₃S) hoặc các hợp chất khác có hàm lượng lưu huỳnh đã biết hoặc mẫu đất có hàm lượng lưu huỳnh đã được chứng nhận.

Chú t