TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7172 : 2002

ISO 11564 : 1998

SỰ PHÁT THẢI NGUỒN TĨNH - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NITƠ OXIT - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG NAPHTYLETYLENDIAMIN
Stationary source emissions – Determination of the mass concentration of nitrogen oxides – Naphthylethylenediamine photometric method

Lời nói đầu

TCVN 7172: 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 11564: 1998.

TCVN 7172: 2002 do Ban kĩ thuật Tiêu chuẩn TCVN / TC 146 "Chất lượng không khí" biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

SỰ PHÁT THẢI NGUỒN TĨNH -  XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NITƠ OXYT - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG DÙNG NAPHTYLETYLENDIAMIN

Stationary source emissions – Determination of the mass concentration of nitrogen oxides – Naphthylethylenediamine photometric method

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang dùng để xác định nồng độ khối lượng của nitơ oxyt trong khí xả từ ống dẫn hoặc ống khói.

Chú thích - Nitơ oxyt (NO_x) được định nghĩa là tổng NO và NO₂. Nồng độ khối lượng NOx là nồng độ tương đương NO₂ biểu thị bằng miligam trên mét khối.

Phương pháp này được dùng để xác định nồng độ khối lượng của nitơ oxyt trong khí xả của quá trình đốt, quá trình xử lý bề mặt kim loại và từ các phản ứng của hoá chất hữu cơ, sau khi rửa đuổi, loại nitơ bằng khử và/hoặc loại nitơ xúc tác, trước khi thải vào khí quyển.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho dải nồng độ từ 5 mg/m³ đến 1000 mg/m³ tính theo NO₂ với thể tích mẫu 1000 ml.

Với nồng độ của khí trên 1000 mg/m³ đến 5000 mg/m³, dung dịch mẫu được pha loãng hoặc lấy một phần dung dịch mẫu để phân tích.

Tiêu chuẩn này không dùng để xác định dinitơ monoxyt (N2O).

2 Nguyên tắc

Nitơ oxyt trong mẫu khí được hấp thụ vào dung dịch hydro peroxyt kiềm (1,2 mol/l NaOH/ 0,6 % H₂O₂) khi có mặt ion đồng (Cu²⁺) để nitơ oxyt bị oxy hoá thành ion nitrit ở những nồng độ trên, ion nitrat không sinh ra trong dung dịch hấp thụ.

Hydro peroxyt trong dung dịch hấp thụ cản trở việc tạo mầu. Do đó, hydro peroxyt được phân huỷ bằng xúc tác của Cu²⁺ khi đun nóng dung dịch 30 phút trên bếp cách thuỷ ở 80 ^oC.

Nồng độ nitrit được xác định bằng cách dùng máy trắc quang đo độ hấp thụ của dung dịch tạo mầu từ phản ứng của sunfanilamit với naphtyletylendiamin (NEDA) ở bước sóng 545 nm.

Nồng độ khối lượng của nitơ dioxyt thu được bằng cách so sánh độ hấp thụ thu được với đường chuẩn được chuẩn bị từ dung dịch tiêu chuẩn natri nitrit tinh khiết.

Thời gian lấy mẫu từ 5 phút đến 12 phút. Thời gian xác định là khoảng 60 phút

3 Thuốc thử

Chỉ dùng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất không chứa nitrit.

3.1 Dung dịch hấp thụ (1,2 mol/l NaOH; 0,6 % H₂O₂ ; 4,0 % Na₂CO₃; 0,0005 % HCOONa).

Hoà tan 48 g natri hydroxyt, 40,0 g natri cacbonat và 5 mg natri format trong khoảng 800 ml nước, thêm 20 ml hydro peroxyt (30 %) và pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

Chú thích - Dung dịch hấp thụ có thể bảo quản trong bình đậy kín, ở chỗ lạnh, tối trong 1 tuần lễ. Lắc để làm cho hydro proxyt bị phân huỷ.

3.2 Dung dịch đồng sunphát (4x10^-4mol/l)

Hoà tan 1,0 g đồng sunphat (CuSO₄.5H₂O) bằng nước trong bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch. Pha loãng 10 ml dung dịch này bằng nước thành 100 ml trong bình định mức.

3.3 Dung dịch sunfanilamit/axit clohydric (sufanilamit 0,5 %, axit clohydric 20 %)