TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6839 : 2001

ISO 8151 : 1987

SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC)

Dried milk – Detemination of nitrate content – Method by cadmium reduction and spectrometry (Screening method)

Lời nói đầu

TCVN 6839 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 8151 : 1987;

TCVN 6839 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT – PHƯƠNG PHÁP KHỬ CADIMI VÀ ĐO PHỔ (PHƯƠNG PHÁP SÀNG LỌC)

Dried milk – Detemination of nitrate content – Method by cadmium reduction and spectrometry (Screening method)

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sàng lọc để xác định hàm lượng nitrat trong sữa bột bằng cách khử bằng cadimi và đo phổ.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Lấy mẫu.

3. Định nghĩa

Hàm lượng nitrat trong sữa bột: Hàm lượng của các chất xác định được bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này và được biểu thị theo miligam ion nitrat (NO₃^-) trên kilogam.

Chú thích – Bất kỳ nitrit nào có mặt trong sữa bột cũng sẽ được xác định theo nitrat.

4. Nguyên tắc

Hòa tan sữa bột trong nước, làm kết tủa chất béo và protein rồi lọc.

Dùng bột kẽm và ion cadimi để khử nitrat trong phần dịch lọc về nitrit.

Cho sunfanilamid và N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua vào phần chất lỏng nổi phía trên để hiện màu đỏ và đo phổ ở bước sóng 538 nm.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước đã loại ion không chứa nitrat và nitrit.

5.1. Dung dịch để làm kết tủa protein và chất béo.

5.1.1. Dung dịch kẽm sunfat

Hòa tan trong nước 267,5 g kẽm sunfat ngậm 7 nước (ZnSO₄.7H₂O) và pha loãng đến 500 ml.

5.1.2. Dung dịch kali hexaxyanoferat (II).

Hòa tan trong nước 86 g kali hexaxyanoferat (II) ngậm 3 nước (K₄[Fe(CN)₆].3H₂O) và pha loãng đến 500 ml.

5.2. Dung dịch cadimi axetat

Hòa tan trong nước 0,5 g cadimi axetat ngậm 2 nước [(CH₃COO₂)Cd.2H₂O], thêm 1 ml axit axetic (CH₃COOH) và pha loãng đến 100 ml.

5.3. Kẽm, dung dịch huyền phù.

Ngay trước khi dùng, cho 10 ml nước và 2 g bột kẽm vào một cốc nhỏ có mỏ. Dùng máy khuấy từ để duy trì kẽm ở dạng huyền phù.

5.4. Dung dịch hiện màu

5.4.1. Dung dịch I

Dùng nước để pha loãng 450 ml axit clohidric đậm đặc (P₂₀ = 1,19 g/ml) đến 1 000 ml.

5.4.2. Dung dịch II

Hòa tan trong hỗn hợp của 75 ml nước và 5 ml axit clohidric đậm đặc (P₂₀ = 1,19 g/ml) 0,5 g sunfanilamit (NH₂C₆H₄SO₂NH₂) bằng cách đun nóng trên nồi cách thủy. Làm nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến 100 ml. Lọc, nếu cần.

5.4.3. Dung dịch III

Hòa tan trong nước 0,1 g N-1-naphtyl etylendiamin dihidro clorua (C₁₀H₇NHCH₂CH₂NH₂.2HCl). Pha loãng bằng nước đến 100 ml. Lọc, nếu cần.