TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6270 : 1997

SỮA VÀ CÁC SẢN PHẨM SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Milk and milk products – Determination of iron content – Spectrometric method (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 6270 : 1997 hoàn toàn tương đương với ISO 6732 : 1985 (E)

TCVN 6270 : 1997 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ chuẩn để xác định hàm lượng sắt trong sữa và sản phẩm sữa. Phương pháp này áp dụng cho:

- sữa, sữa gầy, dịch tách ra khi sản xuất phomat và bơ loãng;

- sữa chua thường và sữa chua đã tách chất béo;

- sữa đặc và sữa đặc có đường;

- sữa bột nguyên chất và sữa bột gầy, bột của dịch tách ra khi sản xuất phomat và bột bơ loãng;

- váng kem và bơ;

- chất béo của sữa1);

- kem lạnh;

- pho mát ở các thời kỳ khác nhau và pho mát chế biến;

- casein, caseinat và protein hỗn hợp.

Chú thích – Phương pháp này đòi hỏi kinh nghiệm trong phân tích vết và thực hiện cẩn thận. Trong khi tiến hành, cần có sự chú ý đặc biệt về vấn đề nhiễm bẩn mà có thể ảnh hưởng đến độ chính xác và độ lặp lại của phương pháp.

Do đó cần:

- phải giữ thuốc thử, dụng cụ thủy tinh và môi trường của phòng thí nghiệm càng sạch càng tốt (việc nhiễm bẩn do gỉ kim loại là đặc biệt nguy hiểm);

- mỗi phòng thí nghiệm phải thấy được và kiểm tra các nguồn gốc gây nhiễm bẩn của mình;

- sự khác nhau giữa hai giá trị thử mẫu trắng phải càng thấp càng tốt (nhìn chung, sự khác nhau này phải không được vượt quá 0,004 đơn vị hấp thụ);

- tính năng của phương pháp này được kiểm tra bằng cách phân tích sữa bột (hoặc 1 sản phẩm sữa khác) đã được biết trước hoặc đã được chứng nhận về hàm lượng sắt.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 707 Sữa và các sản phẩm của sữa – Các phương pháp lấy mẫu.

3. Định nghĩa

Những định nghĩa sau đây được áp dụng cho tiêu chuẩn này.

Hàm lượng sắt (của sữa hoặc sản phẩm sữa): là toàn bộ các chất được xác định bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này.

Hàm lượng sắt thường được tính theo tỷ lệ khối lượng và được biểu thị bằng miligam trên kilôgam mẫu thử.

4. Nguyên tắc

Thủy phân chất hữu cơ bằng hỗn hợp axit nitric và axit sunfuric, trong trường hợp váng kem và chất béo của sữa thì trước đó phải loại bỏ chất béo. Trong trường hợp đối với bơ thì tách và vô cơ hóa phần dịch trong.

Khử ion sắt (III) thành ion sắt (II) bằng batophenantrolin. Chiết hợp chất sắt (II) bằng cồn isoamylic. Đo quang phổ của độ hấp thụ ở bước sóng 533 nm của dung dịch màu đỏ thu được.

5. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải thuộc loại đặc biệt tinh khiết phân tích và các dung dịch sắt chuẩn (5.13 và 5.14) không được chứa ion sắt. Nước để sử dụng phải đạt các yêu cầu của TCVN 4851:1989 (ISO 3696), loại 2.

Chú thích – Dùng các thuốc thử Aristar, Suprapur hoặc Ultrex hoặc loại có độ tinh khiết tương đương, là yêu cầu nghiêm ngặt đối với thuốc thử ở các điều 5.5, 5.6, 5.7 và 5.8. Xem chú thích ở 8.4.

5.1. Etanola, khoảng 96% (V/V)

Nếu cần, chưng cất bằng thiết bị chưng cất không chứa sắt.

5.2. Dietyl ete

Nếu cần, chưng cất bằng thiết bị chưng cất không chứa sắt.

5.3. Dầu nhẹ, nhiệt độ sôi từ 40⁰C đến 60⁰C

Nếu