Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5548:1991 quy định phương pháp hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng các tạp chất bao gồm bitmut (Bi), antimon (Sb), chì (Pb) và sắt (Fe) trong hợp kim vàng. Đây là phương pháp phân tích hóa học hiện đại, có độ nhạy và độ chính xác cao, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng, định lượng thành phần kim loại quý phục vụ cho công tác kiểm định và chế tác vàng.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại hợp kim vàng có chứa các thành phần tạp chất bitmut, antimon, chì và sắt trong phạm vi hàm lượng quy định. Nguyên lý của phương pháp dựa trên các bước kỹ thuật cơ bản sau:

• Hòa tan mẫu thử: Mẫu hợp kim vàng được hòa tan bằng dung dịch axit thích hợp (thường sử dụng nước cường toan - hỗn hợp axit nitric và axit clohydric) để chuyển các kim loại cần xác định về dạng dung dịch muối.
• Hóa hơi và nguyên tử hóa: Dung dịch mẫu sau khi chuẩn bị được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử để chuyển các ion kim loại thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ cộng hưởng của các nguyên tử bitmut, antimon, chì và sắt ở các vạch phổ đặc trưng tương ứng. Hàm lượng của từng nguyên tố được xác định bằng cách so sánh cường độ hấp thụ ánh sáng của mẫu thử với các dung dịch tiêu chuẩn đã biết trước nồng độ.

Để tiến hành thử nghiệm theo đúng quy chuẩn của TCVN 5548:1991, phòng thí nghiệm cần trang bị đầy đủ các thiết bị và hóa chất đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân tích:

• Thiết bị đo: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được trang bị các đèn catốt rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) phù hợp cho từng nguyên tố cần xác định (Bi, Sb, Pb, Fe).
• Hóa chất và dung dịch: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3) có độ tinh khiết hóa học cao; nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn.
• Dung dịch tiêu chuẩn: Các dung dịch tiêu chuẩn gốc của bitmut, antimon, chì và sắt được pha chế từ các kim loại tinh khiết hoặc các muối tinh khiết hóa học để xây dựng đường chuẩn phục vụ phép đo.

Quy trình phân tích được thực hiện nghiêm ngặt qua các bước sau để đảm bảo độ chính xác cao nhất:

• Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu hợp kim vàng xác định (tùy thuộc vào hàm lượng dự kiến của các tạp chất) với độ chính xác theo quy định của tiêu chuẩn.
• Hòa tan mẫu: Tiến hành hòa tan mẫu trong cốc thủy tinh bằng hỗn hợp axit, đun nóng nhẹ cho đến khi mẫu tan hoàn toàn, sau đó làm nguội và chuyển vào bình định mức, định mức bằng nước cất đến vạch quy định.
• Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một loạt các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ tăng dần của các nguyên tố cần đo. Đo độ hấp thụ của các dung dịch này để vẽ đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ và độ hấp thụ (đường chuẩn).
• Đo mẫu: Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện đo của dung dịch tiêu chuẩn để xác định nồng độ của từng tạp chất.

Hàm lượng của từng nguyên tố (bitmut, antimon, chì, sắt) trong hợp kim vàng được tính toán dựa trên công thức quy định trong tiêu chuẩn:

• Công thức tính: Kết quả được tính bằng phần trăm khối lượng (%) dựa vào nồng độ tìm được từ đường chuẩn, thể tích dung dịch mẫu và khối lượng mẫu cân ban đầu.
• Độ lặp lại và độ tái lập: Tiêu chuẩn quy định rõ sai số cho phép giữa các lần xác định song song. Nếu chênh lệch giữa hai kết quả đo vượt quá giới hạn cho phép, phép phân tích phải được thực hiện lại để đảm bảo tính khách quan và chính xác.