Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5504:1991 (ISO 2446 - 1976)

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5504:1991 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 2446 - 1976. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Gerber để xác định hàm lượng chất béo trong sữa, áp dụng cho các loại sữa thông thường và sữa có chứa một số chất bảo quản nhất định.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Phương pháp này áp dụng đối với sữa tươi nguyên liệu, sữa đã xử lý nhiệt (sữa thanh trùng, sữa tiệt trùng) và sữa hoàn nguyên.
• Tiêu chuẩn không áp dụng cho các sản phẩm sữa đã qua chế biến đặc biệt hoặc sữa có bổ sung các thành phần khác làm thay đổi cấu trúc chất béo tự nhiên.

Nguyên lý của phương pháp Gerber

Phương pháp Gerber dựa trên nguyên lý giải phóng chất béo trong sữa bằng cách hòa tan các thành phần protein bằng axit sulfuric, sau đó tách chất béo bằng lực ly tâm. Quá trình này được hỗ trợ bởi việc bổ sung rượu amylic để tạo điều kiện phân tách rõ ràng ranh giới giữa pha béo và pha axit.

• Sử dụng axit sulfuric để phá vỡ màng bọc protein xung quanh các hạt chất béo.
• Sử dụng rượu amylic để giảm sức căng bề mặt, giúp các hạt béo dễ dàng liên kết và nổi lên trên.
• Ly tâm hỗn hợp trong dụng cụ đo chất béo chuyên dụng (butyrometer) để đọc trực tiếp kết quả phần trăm chất béo.

Hóa chất và thuốc thử yêu cầu

• Axit sulfuric (H2SO4): Phải có tỷ trọng từ 1,815 g/ml đến 1,825 g/ml ở nhiệt độ 20 độ C. Axit phải không màu hoặc chỉ có màu vàng rất nhạt, không chứa tạp chất ảnh hưởng đến kết quả đo.
• Rượu amylic: Phải là loại tinh khiết, có tỷ trọng từ 0,808 g/ml đến 0,818 g/ml ở nhiệt độ 20 độ C, không chứa các tạp chất hữu cơ khác có thể làm sai lệch kết quả đo chất béo.

Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

• Butyrometer (Dụng cụ đo chất béo): Phải tuân thủ các tiêu chuẩn kỹ thuật về dung tích và vạch chia độ để đảm bảo độ chính xác khi đọc kết quả.
• Máy ly tâm Gerber: Thiết bị ly tâm chuyên dụng có khả năng tạo ra lực ly tâm cần thiết và có bộ phận kiểm soát nhiệt độ ổn định trong suốt quá trình ly tâm.
• Pipet chuyên dụng: Bao gồm pipet lấy sữa (dung tích 10,75 ml hoặc 11 ml tùy theo quy định cụ thể), pipet lấy axit sulfuric (10 ml) và pipet lấy rượu amylic (1 ml).
• Bể điều nhiệt: Có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 65 độ C (sai số không quá 2 độ C) để ổn định cột chất béo trước khi đọc kết quả.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

1. Chuẩn bị mẫu thử bằng cách đưa mẫu sữa về nhiệt độ phòng và lắc đều để đảm bảo tính đồng nhất của chất béo.
2. Cho 10 ml axit sulfuric vào butyrometer mà không làm dính vào cổ dụng cụ.
3. Thêm chính xác lượng sữa quy định vào butyrometer, lưu ý không để sữa trộn lẫn ngay với axit.
4. Thêm 1 ml rượu amylic vào hỗn hợp.
5. Đóng chặt nút butyrometer, lắc mạnh và đảo ngược dụng cụ để hòa tan hoàn toàn protein trong sữa.
6. Đặt butyrometer vào máy ly tâm và tiến hành ly tâm với tốc độ và thời gian quy định.
7. Đặt butyrometer vào bể điều nhiệt ở 65 độ C trong thời gian tối thiểu để ổn định nhiệt độ cột chất béo.
8. Đọc kết quả hàm lượng chất béo trực tiếp trên vạch chia của butyrometer tại điểm đáy của khum chất béo.

Độ chính xác và sai số cho phép

• Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm song song được thực hiện bởi cùng một kiểm nghiệm viên không được vượt quá giá trị sai số cho phép quy định trong tiêu chuẩn (thường là 0,05%).
• Mọi yếu tố bất thường trong quá trình ly tâm hoặc xuất hiện vẩn đục tại ranh giới cột chất béo đều yêu cầu phải thực hiện lại phép thử.