TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5245:1990

(ISO 6632-1981)

RAU QUẢ VÀ SẢN PHẨM CHẾ BIẾN

Phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi

Fruite, vegetables and deriveo products. Determination of volatine – acidity

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit dễ bay hơi trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả; có thể áp dụng cho tất cả các sản phẩm tươi và đóng hộp không chứa hóa chất bảo quản và các sản phẩm cho thêm khí sunfurơ vào, có hoặc không có một trong các chất bảo quản sau đây: axit soócbic, axit benzoic, axit foócmic.

Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 6632-1981.

1. Định nghĩa

1.1. Axit dễ bay hơi: tất cả các axit béo có khối lượng phân tử thấp như axit axetic và axit propionic ở dạng tự do hay dạng hỗn hợp, không kể axit foocrmic.

Axit dễ bay hơi được xác định bằng phương pháp ghi trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng mili đương lượng trên 100 ml hoặc trên 100g sản phẩm hay tính theo số gam axit axetic trên 100ml hoặc trên 100g sản phẩm.

2. Nguyên tắc

Axit hóa phần tử với axit táctaric, cất lôi cuốn axit dễ bay hơi qua chưng cất bằng hơi nước và chuẩn độ dịch cất với một thể tích dung dịch chuẩn natri hydroxit, dùng phenol phtalein làm chỉ thị. Để kết quả phù hợp phải loại trừ lượng axit dễ bay hơi tạo ra do thêm các hợp chất sát trùng (bảo quản) ra khỏi lượng axit dễ bay hơi đã xác định như trên).

3. Hóa chất

Tất cả các hóa chất đều phải có độ tinh khiết phân tích (TKPT) được chấp nhận. Nước dùng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đã loại trừ khí cácbonic.

3.1. Natri hydroxyt, dung dịch chuẩn thể tích, nồng độ (NaOH) = 0,1 mol/l ([1]).

Pha chế ngay trước khi dùng và kiểm tra nồng độ bằng cách chuẩn độ trực tiếp trước khi dùng.

3.2. Phenolphtalein, dung dịch 10g/l pha trong cồn 95% (thể tích).

3.3. Axit tactaric, tinh thể.

3.4. Nước vôi trong pha tỷ lệ 1 + 4.

Hòa một thể tích dung dịch canxi hydroxit bão hòa (3.5) với bốn thể tích nước. Để yên hỗn hợp cho đến khi canxi cacbonat kết tủa, gạn dung dịch trong và thử tính kiềm của nó bằng dung dịch phenolphtalein (3.2).

Dung dịch này dùng để sử dụng trong nồi hơi.

3.5. Canxi hydroxit, dung dịch nước vôi trong bão hòa.

4. Dụng cụ

Các dụng cụ thí nghiệm thường dùng và các dụng cụ đặc trưng riêng:

4.1. Máy nghiền

4.2. Thiết bị cất lôi cuốn bằng chưng cất hơi nước (xem hình vẽ) gồm các chi tiết sau:

4.2.1. Nồi hơi, phù hợp cho việc sinh ra hơi nước không chứa cacbon dioxit, làm bằng thủy tinh chịu nhiệt hoặc kim loại và có dung tích 1500ml.

4.2.2. Bình sục khí, gồm một ống thủy tinh đường kính 30mm và dài 270mm, phần dưới đóng kín và phình ra theo dạng hình cầu đường kính 60mm, trong có chứa mẫu thử. Bình sục khí được đặt trên một đĩa kim loại có khe hở, đường kính 40mm và phần bình cầu của bình sục khí được gắn vào đó.

4.2.3. Cột cất phân đoạn, gồm một ống thủy tinh đường kính 20mm, dài 500mm, bên trong có một mạng lưới hình xoắn ốc bằng thép không gỉ, số 100, với một lá chì 15mm. Có thể sử dụng một vài thiết bị khác có khả năng cất phân đoạn giống như vậy (xem chú thích ở mục 4.2.4).

4.2.4. Ống ngưng tụ, đường kính 16mm, chiều dài 400mm, đặt thẳng đứng để đảm bảo việc ngưng tụ của hơi và làm lạnh hoàn toàn khi chưng cất.

Chú thích. Những dụng cụ khác với kiểu miêu tả ở trên có thể được sử dụng xong phải tuân theo những yêu cầu sau đây:

a) Dưới những điều kiện chưng cất thông thường, ít nhất là 99,5% tổng số axit axetic thêm vào mẫu phải được tìm thấy trong 25