Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3873:1983
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3873:1983 quy định phương pháp xác định hàm lượng photpho trong hợp kim feromangan. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong ngành luyện kim và hóa chất, giúp kiểm soát chất lượng sản phẩm feromangan thông qua việc xác định chính xác tỷ lệ tạp chất photpho, một nguyên tố ảnh hưởng lớn đến cơ tính của thép và gang thành phẩm.
Điều 1: Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
- Tiêu chuẩn này áp dụng thống nhất cho việc xác định hàm lượng photpho trong feromangan với các dải hàm lượng cụ thể theo quy định kỹ thuật.
- Phương pháp xác định được quy định cụ thể nhằm đảm bảo tính đồng nhất, độ lặp lại và độ tin cậy của kết quả phân tích giữa các phòng thử nghiệm khác nhau.
- Tiêu chuẩn hướng dẫn chi tiết các bước chuẩn bị mẫu, xử lý mẫu và tiến hành đo đạc thực tế đối với các loại feromangan thông dụng.
Điều 2: Quy định chung trong quá trình phân tích
- Yêu cầu về an toàn và kỹ thuật thao tác: Quá trình phân tích hóa học phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định chung về an toàn lao động trong phòng thí nghiệm hóa chất, đặc biệt là khi tiếp xúc với các axit mạnh và chất độc hại.
- Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu thử feromangan phải được lấy và chuẩn bị theo đúng các tiêu chuẩn hiện hành về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu đối với hợp kim sắt. Mẫu phải đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ lô hàng.
- Tiến hành song song: Để đảm bảo độ chính xác, quá trình phân tích mẫu phải được tiến hành song song trên ít nhất hai lượng cân của cùng một mẫu thử, kèm theo một thí nghiệm kiểm chứng (mẫu trắng) trong cùng điều kiện để hiệu chỉnh sai số do hóa chất và dụng cụ.
- Sử dụng nước và hóa chất: Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các hóa chất, thuốc thử sử dụng phải đạt cấp độ tinh khiết phân tích (TKPT) trừ khi có quy định khác.
Điều 3: Hóa chất, thuốc thử và dung dịch sử dụng
- Các loại axit chuyên dụng: Tiêu chuẩn quy định cụ thể việc sử dụng các axit mạnh như axit nitric (HNO3), axit clohydric (HCl), axit flohydric (HF) và axit pecloric (HClO4) với nồng độ và tỷ lệ pha chế xác định để hòa tan hoàn toàn mẫu feromangan.
- Chất oxy hóa và chất khử: Sử dụng các hóa chất phù hợp để chuyển hóa photpho về dạng photphat (PO4 3-) trước khi tiến hành tạo phức màu hoặc kết tủa.
- Dung dịch tiêu chuẩn: Quy trình pha chế dung dịch photpho tiêu chuẩn từ các muối photphat tinh khiết (như kali dihydro photphat - KH2PO4) để xây dựng đường chuẩn phục vụ cho phương pháp so màu (quang phổ).
Điều 4: Thiết bị, dụng cụ và phương tiện đo lường
- Thiết bị đo quang phổ: Yêu cầu sử dụng máy quang phổ (spectrophotometer) hoặc photocolorimeter có khả năng đo độ hấp thụ ánh sáng ở các bước sóng xác định để đo độ màu của phức chất photpho.
- Cân phân tích: Sử dụng cân phân tích có độ chính xác cao (độ nhạy thông thường là 0,0001g) để cân lượng mẫu thử và các hóa chất chuẩn.
- Dụng cụ thủy tinh: Các dụng cụ thủy tinh dùng trong phân tích (bình định mức, pipet, buret, cốc mỏ) phải được hiệu chuẩn và làm sạch nghiêm ngặt, tránh nhiễm bẩn photpho từ môi trường hoặc từ các chất tẩy rửa thông thường.
- Lò nung và bếp điện: Các thiết bị gia nhiệt, lò nung kiểm soát nhiệt độ để thực hiện quá trình tro hóa, nung kết tủa hoặc cô cạn dung dịch mẫu trong quá trình xử lý hóa học.
Ý nghĩa của việc tuân thủ các điều khoản đầu (Điều 1 - Điều 4)
Việc thực hiện nghiêm túc các quy định từ Điều 1 đến Điều 4 của TCVN 3873:1983 là điều kiện tiên quyết để đảm bảo tính pháp lý và kỹ thuật của phép thử. Sự chuẩn bị chu đáo về hóa chất, thiết bị và tuân thủ các nguyên tắc chung giúp hạn chế tối đa các sai số hệ thống, tạo nền tảng vững chắc cho các bước tiến hành phân tích chi tiết và tính toán kết quả ở các điều khoản tiếp theo của tiêu chuẩn.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3873 - 83
FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOTPHO
Ferromanganese - Methods for the determination of phosphorus content
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp so màu để xác định hàm lượng photpho trong feromangan.
Khi xác định photpho trong feromangan phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3968-83
1. THIẾT BỊ HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH
Phổ quang kế hoặc máy so màu quang điện cùng các phụ kiện kèm theo.
Axit nitric, dung dịch (1 1), (1 3), (1 30) và (1 50).
Axit clohydric, dung dịch (1 30), (1 100), d 1,105 (pha loãng 560 ml axit clohydric d 1,19 đến 1l).
Axit sunfuric, dung dịch (1 1) (1 19).
Axit flohydric, dung dịch 40%.
Kali pemanganat, dung dịch 2,5%.
Natri nitric, dung dịch 10%.
Hydroxilamin clorua, dung dịch 20%.
Sắt (III) amoni sunfat, dung dịch 10%: 100 g muối trong 1l dung dịch axit sunfuric (1 19).
Natri cacbonat khan.
Rượu etylic.
Amoni hydroxit.
Amoni molipdat, kết tinh lại như sau: hòa tan 250 g amoni molipdat, trong khoảng 400 ml nước nóng. Lọc dung dịch qua giấy lọc dày. Để nguội, vừa khuấy vừa đổ vào 300 ml rượu etylic. Sau 1 giờ, lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa 2-3 lần mỗi lần bằng 10 ml rượu etylic. Sấy khô tinh thể ngoài không khí. Dung dịch amoni molipdat 5% pha trước khi dùng.
Amoni vanadat.
Hỗn hợp dung dịch amoni molipdat và amoni vanadat;
- Dung dịch 1 chuẩn bị như sau: hòa tan 50 g amoni molipdat trong 500 ml nước nóng 50-60oC, vừa khuấy vừa cho vào dung dịch 10 ml axit nitric, sau đó lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình.
- Dung dịch II chuẩn bị như sau: hòa tan 1,5 g amoni vanadat trong 250 ml nước nóng 50-60oC. Để nguội rồi pha loãng bằng 250 ml dung dịch axít nitric (1 3)
Trộn dung dịch I với dung dịch II, rồi thêm vào hỗn hợp 80 ml axit nitric d 1,40. Bảo quản dung dịch trong bình nâu.
Kali dihydro - phot phat, dung dịch 0,010 mg/ml.
Dung dịch A chuẩn bị như sau: cân 0,4393g muối đã kết tinh lại 2 lần và sấy khô ở nhiệt độ 110oC, cho vào bình định mức 1l. Lấy vào bình 100 ml nước, lắc cho tan muối rồi cho nước đến vạch, 1l dung dịch chứa 0,1 mg photpho.
Dung dịch B chuẩn bị như sau: pha loãng dung dịch A gấp 10 lần, dùng trong ngày, 1 ml dung dịch chứa 0,010 mg phốtpho.
2. CÁCH TIẾN HÀNH
2.1. Phương pháp so màu phức axit dị đa màu xanh (khi hàm lượng photpho từ 0,01 đến 0,05%).
2.1.1. Bản chất phương pháp: phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành axit dị đa photpho molipdic màu vàng, và axit này được khử về dạng phức chất màu xanh trong môi trường axit clohydric bằng ion sắt (II) với hydroxilamin clorua.
Đo mật độ quang bằng phổ quang kế (
nm) hay bằng máy so màu quang điện (kính lọc màu đỏ).
2.1.2. Cân 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml. Lấy vào bình 10 ml nước, 20 ml axit nitric d 1,40. Đậy bình bằng mặt kính đồng hồ rồi đun nhẹ trên bếp điện cho tan mẫu. Thêm 3 ml dung dịch kali pemanganat, đun sôi đến khi kết tủa dioxit mangan.
Hòa tan kết tủa dioxitmangan bằng từng giọt dung dịch natri nitric, đun sôi 2-3 phút nữa.
Bốc hơi dung dịch đến khô rồi để trên bếp thêm khoảng 15-20 phút nữa để đuổi các oxyt nitơ. Hòa tan cặn bằng 10 ml axit clohydric rồi lại bốc hơi đến cạn khô. Xử lý cặn đến khô một lần nữa bằng axit clohydric.
Hòa tan cặn trong 15-20 ml axit clohydric, thêm 50 ml nước, đun dung dịch đến sôi rồi lọc qua giấy lọc trung bình. Rửa kết tủa 3-4 lần bằng axit clohydric (1 100), 3-4 lần bằng nước nóng. Giữ dung dịch lại.
Chuyển giấy lọc cùng kết tủa vào chén bạch kim, hóa tro giấy lọc rồi nung ở 600-700oC khoảng 10 phút. Đ
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3869:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3870:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3871:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3872:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3869:2009 (ISO 4159 : 1978) về Feromangan và Ferosilicomangan - Xác định hàm lượng Mangan - Phương pháp điện thế
- 1Quyết định 2919/QĐ-BKHCN năm 2008 công bố tiêu chuẩn quốc gia do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3868:1983 về Feromangan - Yêu cầu chung đối với phân tích hóa học
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3869:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng mangan
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3870:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng cacbon
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3871:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3872:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng silic
- 7Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3869:2009 (ISO 4159 : 1978) về Feromangan và Ferosilicomangan - Xác định hàm lượng Mangan - Phương pháp điện thế
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3873:1983 về Feromangan - Phương pháp xác định hàm lượng photpho
- Số hiệu: TCVN3873:1983
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/1983
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 03/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
