TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3869 - 83

FEROMANGAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MANGAN

Ferromanganes - Method for the determination of manganese content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ điện thế để xác định tổng hàm lượng mangan trong hợp kim feromangan.

Khi xác định mangan trong feromangan phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 3868-83

1. NGUYÊN TẮC

Trong môi trường trung tính với sự có mặt của natri pirophotphat, ion mangan hóa trị (II) được chuẩn độ bằng kali pemanganat. Xác định điểm kết thúc của phản ứng bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.

Ion mangan hóa trị (III), tạo thành do sự oxy hóa các ion mangan hóa trị (II) và sự khử ion pemanganat, kết hợp với pirophotphat thành ion phức nền vững theo phản ứng sau:

4Mn²+ + MnO₄^- + 15H₂P₂O₇^2- + 8H⁺ 5[Mn(H₂P₂O₇)₃]³⁺ + 4H₂O

2. THIẾT BỊ, HÓA CHẤT VÀ DUNG DỊCH

Máy chuẩn độ điện thế hay máy đo pH cùng các phụ kiện kèm theo.

Điện cực chỉ thị: tấm bạch kim hay dây bạch kim. Sau 15-20 lần xác định phải rửa điện cực bằng axit clohydric và nung.

Điện cực so sánh: điện cực calomen bão hòa.

Máy khuấy từ hay máy khuấy cơ học.

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1+1).

Axit clohydric d 1,19 và dung dịch (1+1)

Axit sunfuric dung dịch (1+1), (1+4).

Bromthimol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu etylic (1+4) chuẩn bị như sau: hòa tan 0,1g bromthimol xanh trong 20-30 ml rượu etylic (1+4), định mức đến 100 ml bằng rượu này.

Natri pirophotphat, dung dịch bão hòa chuẩn bị như sau: hòa tan khoảng 12g muối trong 100 ml nước nóng (khoảng 70^oC). Để nguội cho lượng muối dư kết tinh.

Natri cacbonat, dung dịch 20% chuẩn bị như sau: hòa tan 20 g natricabonat trong nước rồi pha loãng đến 100 ml.

Rượu etylic, dung dịch (1+4).

Kali pemanganat kết tinh lại như sau:

Hòa tan kali pemanganat trong 250 ml nước nóng (70-80^oC) cho đến khi bão hòa. Vừa khuấy vừa đun sôi dung dịch khoảng 20-30 phút rồi lọc ngay qua phểu thủy tinh có màng xốp N3. Vừa khuấy mạnh vừa làm lạnh dung dịch, để yên cho kết tủa lắng 10 phút. Chất dung dịch đi, chuyển kết tủa sang phễu thủy tinh có màng xốp N3, bơm hút phần dung dịch còn lại.

Kết tinh kali pemanganat lại một lần nữa. Sau đó chuyển kết tủa sang mặt kính đồng hồ, hong khô ngoài không khí (để chỗ tối và không có bụi) cuối cùng sấy kết tủa ở 100 ± 5^oC trong 2-3 giờ. Bảo quản tinh thể trong lọ thủy tinh nâu.

Kali pemanganat, dung dịch chuẩn độ 0,05N.

Để chuẩn bị 5l dung dịch cần khoảng 7,90 g kali pemanganat theo lý thuyết. Đun nhẹ, hòa tan lượng cân trong khoảng 500 ml nước để nguội rồi pha loãng đến 5l trong chai thủy tinh nâu, đậy kín nút. Để dung dịch vào chỗ tối 6 ngày rồi lọc qua phểu lọc có màng xốp, thu dung dịch vào chai nâu có khác. Bảo quản dung dịch trong chỗ tối.

Độ chuẩn của dung dịch xác định bằng 2 phương pháp: pemanganat kali và mẫu tiêu chuẩn ferom